Atomização eletrotérmica de sódio, potássio, cálcio e magnésio em espectrometria de absorção atômica com filamento de tungstênio

• Ano de defesa: 1997
• Autor(a) principal: Queiroz, Zilvanir Fernandes de
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: atomic absorption spectrometry; atomização eletrotérmica; cálcio; calcium; electrothermal atomization; espectrometria de absorção atômica; filamento de tungstênio; magnésio; magnesium; potássio; potassium; sódio; sodium; tungsten filament
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-07102025-095632/

Um filamento de tungstênio de lâmpada de 150 W foi utilizado como atomizador em um espectrômetro de absorção atômica Varian modelo SpectrAA-40 para avaliação do comportamento eletrotérmico de Na, K, Ca e Mg. Esses elementos são freqüentemente concomitantes em determinações por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ETAAS). O presente trabalho tem como propósito conhecer o comportamento eletrotérmico desses elementos, visando planejar estratégias para contornar e/ou minimizar as interferências químicas em ETAAS com filamento de tungstênio. Um volume de 10 µL da solução de referência (5 µg L-1 de Na, K, Ca e Mg em 0,014 mol L-1 de HNO3 ou HCl) foi depositado na superfície do filamento, que foi aquecido em três etapas: secagem, pirólise e atomização. Para cada elemento foram estudados os seguintes parâmetros: altura de observação, temperatura máxima de pirólise, temperatura ótima de atomização, tempo de pirólise, vazão e composição do gás de purga e acidez do meio. As temperaturas máximas de pirólise sem perda de sinal foram 610 °C para sódio e magnésio, 700 °C para potássio e 980 °C para cálcio. As temperaturas ótimas de atomização para esses elementos variaram entre 2100 e 2200 °C em meio contendo 0,014 mol L-1 de ácidos nítrico ou clorídrico. Todos os elementos mostraram-se estáveis na etapa de pirólise, em um intervalo de 5 a 60 s, indicando que a interferência desses elementos na atomização de outros metais, cujas temperaturas máximas de pirólise são inferiores aos valores encontrados, dificilmente pode ser eliminada sem o emprego de um modificador químico. A presença de H2 no gás de purga durante a etapa de atomização foi essencial para a atomização de sódio, potássio, cálcio e magnésio. As massas características obtidas no atomizador com filamento de tungstênio foram 0,46 pg para sódio, 0,66 pg para potássio, 0,56 pg para cálcio e 0,45 pg para magnésio, com faixa de linearidade de 0 a 5,0 µg L-1 para todos os elementos.