Determinação de bário por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio

• Ano de defesa: 1993
• Autor(a) principal: Silva, Marcia Messias da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: análise elementar; analytical methods; atomic absorption spectrometry; atomização eletrotérmica; bário; barium; electrothermal atomization; elemental analysis; espectrometria de absorção atômica; filamento de tungstênio; métodos analíticos; tungsten filament
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-29102025-121354/

A eficiência de atomização do bário é fortemente afetada pela formação de carbetos estáveis quando superfícies de grafite são utilizadas como atomizadores eletrotérmicos. Para superar essa limitação, superfícies metálicas como molibdênio, tungstênio e tântalo têm sido sugeridas na literatura. Neste trabalho, investigações realizadas com filamento de tungstênio demonstraram a viabilidade deste atomizador para a determinação de bário na faixa de 0 a 25 µg L-1, utilizando 10 µL de amostra. O ciclo de aquecimento para as etapas de secagem, pirólise e atomização foi de 41 s. Para o aquecimento do filamento de tungstênio, utilizou-se uma fonte elétrica projetada para manter a tensão constante em cada etapa do programa de aquecimento. A presença de 10% de hidrogênio no gás de purga (argônio) foi fundamental tanto para a atomização eficiente do bário quanto para prolongar a vida útil do filamento. Em média, 400 ciclos de aquecimento utilizando soluções de referência em meio de 0,014 M de ácido nítrico puderam ser realizados com boa precisão (desvio padrão relativo < 5%). Foram avaliados os efeitos de espécies concomitantes incluindo ácidos inorgânicos e orgânicos, cátions e ânions sobre a atomização do bário. Cátions que formam óxidos refratários causaram as interferências mais severas. O uso de 2,0% m/v de sal dissódico de EDTA como supressor de interferências reduziu consideravelmente aquelas causadas pelo cálcio. Testes de exatidão foram realizados com amostras de águas de rio e águas tratadas, mostrando boa concordância com os resultados obtidos por espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente. O teste de exatidão realizado com material de referência certificado (água de rio SLRS-1) também apresentou razoável concordância com o teor certificado. O limite de detecção foi de 2 pg, e a massa característica foi de 6,2 pg (1%).