Otimização da análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs) em sistemas aquosos
| Ano de defesa: | 1991 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-12122025-113035/ |
Resumo: | No presente trabalho descreve-se um método para a análise de PAHs em matrizes aquosas (água, material suspenso e sedimentos). Para a extração e concentração de amostras aquosas foi utilizada a técnica de extração em fase sólida (SPE) com suportes sólidos de diferentes mecanismos de interação; tais como: C-18 (mecanismo de partição) e XAD-2 (mecanismo de adsorção). Para a extração de material suspenso e sedimento foi utilizada a técnica de extração em Soxhlet e concentração em rota-evaporador. O fracionamento baseado na adsorção cromatográfica em coluna preparativa contendo resina XAD-2 foi desenvolvida utilizando solventes apropriados. Foi também avaliada a técnica de injeção \"Splitless\" para o aumento da sensibilidade da análise através de um estudo quimiométrico. A espectrometria de massa e um estudo baseado em tempo de retenção (Índice de Kovats) utilizando duas colunas de diferentes polaridades foi realizado para a identificação positiva dos PAHs em amostras reais. Excelentes resultados foram obtidos. A extração e concentração em C-18, (em geral acima de 85%) e o fracionamento em resinas XAD-2, associado ao aumento da sensibilidade cromatográfica, 40 vezes maior em certos casos, devido ao modo injeção \"Splitless\", demonstraram eficiência na análise de traços de PAHs em matrizes aquosas. Dados obtidos pela espectrometria de massa e confirmados pelo Índice de Kovats conferiram confiabilidade ao método. |
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Otimização da análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs) em sistemas aquososOptimization of the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in aqueous systemsanálise de traçoscromatografia gasosaextração em fase sólidagas chromatographyhidrocarbonetos policíclicos aromáticospolycyclic aromatic hydrocarbonssolid phase extractiontrace analysisNo presente trabalho descreve-se um método para a análise de PAHs em matrizes aquosas (água, material suspenso e sedimentos). Para a extração e concentração de amostras aquosas foi utilizada a técnica de extração em fase sólida (SPE) com suportes sólidos de diferentes mecanismos de interação; tais como: C-18 (mecanismo de partição) e XAD-2 (mecanismo de adsorção). Para a extração de material suspenso e sedimento foi utilizada a técnica de extração em Soxhlet e concentração em rota-evaporador. O fracionamento baseado na adsorção cromatográfica em coluna preparativa contendo resina XAD-2 foi desenvolvida utilizando solventes apropriados. Foi também avaliada a técnica de injeção \"Splitless\" para o aumento da sensibilidade da análise através de um estudo quimiométrico. A espectrometria de massa e um estudo baseado em tempo de retenção (Índice de Kovats) utilizando duas colunas de diferentes polaridades foi realizado para a identificação positiva dos PAHs em amostras reais. Excelentes resultados foram obtidos. A extração e concentração em C-18, (em geral acima de 85%) e o fracionamento em resinas XAD-2, associado ao aumento da sensibilidade cromatográfica, 40 vezes maior em certos casos, devido ao modo injeção \"Splitless\", demonstraram eficiência na análise de traços de PAHs em matrizes aquosas. Dados obtidos pela espectrometria de massa e confirmados pelo Índice de Kovats conferiram confiabilidade ao método.In this paper we described a method to determine PAHs in water, suspended matter and sediments. To extract and concentrate PAH in aqueous samples we utilized solid phase extraction (SPE) with different mechanisms of interaction, e. g., partition phase (C-18) and adsorption (XAD-2 resin). For suspended matter and sediments we utilized Soxhlet apparatus and concentration on rotavapor. The clean-up of the samples was based on chromatographic adsorption in preparative column filled with XAD-2 resin. The recovery of PAHs was better than 85% when we utilized C-18 phase. The \"splitless\" injection mode increased about 40 times the sensitivity of the method used in the chemometric study. To identify PAHs in environmental samples we utilized mass spectrometry and Kovats index on two different capillary columns.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPRezende, Maria Olimpia de OliveiraTrevelin, Wagner Roberto1991-10-24info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-12122025-113035/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-12-15T11:25:02Zoai:teses.usp.br:tde-12122025-113035Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-12-15T11:25:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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No presente trabalho descreve-se um método para a análise de PAHs em matrizes aquosas (água, material suspenso e sedimentos). Para a extração e concentração de amostras aquosas foi utilizada a técnica de extração em fase sólida (SPE) com suportes sólidos de diferentes mecanismos de interação; tais como: C-18 (mecanismo de partição) e XAD-2 (mecanismo de adsorção). Para a extração de material suspenso e sedimento foi utilizada a técnica de extração em Soxhlet e concentração em rota-evaporador. O fracionamento baseado na adsorção cromatográfica em coluna preparativa contendo resina XAD-2 foi desenvolvida utilizando solventes apropriados. Foi também avaliada a técnica de injeção \"Splitless\" para o aumento da sensibilidade da análise através de um estudo quimiométrico. A espectrometria de massa e um estudo baseado em tempo de retenção (Índice de Kovats) utilizando duas colunas de diferentes polaridades foi realizado para a identificação positiva dos PAHs em amostras reais. Excelentes resultados foram obtidos. A extração e concentração em C-18, (em geral acima de 85%) e o fracionamento em resinas XAD-2, associado ao aumento da sensibilidade cromatográfica, 40 vezes maior em certos casos, devido ao modo injeção \"Splitless\", demonstraram eficiência na análise de traços de PAHs em matrizes aquosas. Dados obtidos pela espectrometria de massa e confirmados pelo Índice de Kovats conferiram confiabilidade ao método. |
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