Desenvolvimento de material de referência de folhas de café orgânico

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Lima, Letícia de
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64133/tde-28042025-113625/
Resumo: O Brasil tem tradição centenária de maior produtor e exportador de café no mundo, tendo expandido sua participação no mercado de cafés especiais, com destaque para os cafés orgânicos. A produção de cafés de alta qualidade depende do atendimento adequado às demandas nutricionais da planta. Nesse sentido, a diagnose foliar, realizada antes do início da frutificação, é essencial para a suplementação precisa de nutrientes. A análise padronizada das folhas permite identificar o estado nutricional da planta e calcular a taxa de absorção dos macronutrientes (N, P, K, Ca, Mg e S) e micronutrientes (Fe, Mn, B, Zn, Cu, Mo, Cl e Ni), fornecendo subsídios para que os produtores ajustem o manejo de forma eficiente, promovendo a obtenção de grãos de café de alta qualidade. Diversas técnicas analíticas têm sido utilizadas para diagnose foliar, como análise por ativação neutrônica (NAA), espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), espectrofotometria de absorção atômica (AAS) e análise por fluorescência de raios X (XRF). Materiais de referência certificados são fundamentais em análises químicas para confiabilidade metrológica dos resultados. Os materiais de referência possuem valores de propriedades físicas, químicas ou biológicas certificadas, sendo utilizados no controle da qualidade e calibração dos métodos analíticos. Diante disso, a produção de materiais de referência a partir das folhas do cafeeiro tem grande relevância. O objetivo foi o desenvolvimento de material de referência de folhas de café orgânico de acordo com o Guia ISO 35:2017, caracterizado pelas técnicas de análise por ativação neutrônica (NAA) e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado com triplo quadrupolo (TQ-ICP-MS). Para isso, foram coletadas cerca de 50 mil folhas da espécie Coffea arabica L, cultivar Catuaí vermelho (IAC 99), em fazenda de cultivo orgânico regulamentado pela lei n° 10.831/2003, localizada no município de Ibiraci/MG. As folhas foram moídas em dois tamanhos de partículas e envasados em frascos de polietileno âmbar, obtendo 210 frascos com o material passado em peneira com abertura de 250 m (CRM-Agro C1009a) e 136 frascos com o material passado em peneira com abertura de 177 m (CRM-Agro C1008a), contendo 25 g cada. A esterilização do material foi realizada com dose de radiação gama de 15 kGy a 20 kGy (60Co). Foi possível determinar os elementos Al, Ba, Br, Ca, Ce, Co, Cs, Cu, Fe, K, La, Mg, Mn, Mo, N, Na, P, Rb, Sm, Sr e Zn. Os materiais apresentam homogeneidade para todos os elementos químicos determinados, com exceção de Al e Co, que no estudo de homogeneidade intra-frasco apresentou variação do desvio-padrão relativo acima de 10%. No estudo de estabilidade de transporte, todos os elementos mantiveram-se estáveis, com exceção de Al, Cs, Mg e P. Os materiais também demonstraram estabilidade em condições de armazenamento no período de 2 anos após a produção. Os materiais de referência de folhas de café orgânico produzidos são adequados para controle da qualidade analítica em diagnoses foliares.
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Diversas técnicas analíticas têm sido utilizadas para diagnose foliar, como análise por ativação neutrônica (NAA), espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), espectrofotometria de absorção atômica (AAS) e análise por fluorescência de raios X (XRF). Materiais de referência certificados são fundamentais em análises químicas para confiabilidade metrológica dos resultados. Os materiais de referência possuem valores de propriedades físicas, químicas ou biológicas certificadas, sendo utilizados no controle da qualidade e calibração dos métodos analíticos. Diante disso, a produção de materiais de referência a partir das folhas do cafeeiro tem grande relevância. O objetivo foi o desenvolvimento de material de referência de folhas de café orgânico de acordo com o Guia ISO 35:2017, caracterizado pelas técnicas de análise por ativação neutrônica (NAA) e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado com triplo quadrupolo (TQ-ICP-MS). Para isso, foram coletadas cerca de 50 mil folhas da espécie Coffea arabica L, cultivar Catuaí vermelho (IAC 99), em fazenda de cultivo orgânico regulamentado pela lei n° 10.831/2003, localizada no município de Ibiraci/MG. As folhas foram moídas em dois tamanhos de partículas e envasados em frascos de polietileno âmbar, obtendo 210 frascos com o material passado em peneira com abertura de 250 m (CRM-Agro C1009a) e 136 frascos com o material passado em peneira com abertura de 177 m (CRM-Agro C1008a), contendo 25 g cada. A esterilização do material foi realizada com dose de radiação gama de 15 kGy a 20 kGy (60Co). Foi possível determinar os elementos Al, Ba, Br, Ca, Ce, Co, Cs, Cu, Fe, K, La, Mg, Mn, Mo, N, Na, P, Rb, Sm, Sr e Zn. Os materiais apresentam homogeneidade para todos os elementos químicos determinados, com exceção de Al e Co, que no estudo de homogeneidade intra-frasco apresentou variação do desvio-padrão relativo acima de 10%. No estudo de estabilidade de transporte, todos os elementos mantiveram-se estáveis, com exceção de Al, Cs, Mg e P. Os materiais também demonstraram estabilidade em condições de armazenamento no período de 2 anos após a produção. Os materiais de referência de folhas de café orgânico produzidos são adequados para controle da qualidade analítica em diagnoses foliares.Brazil has a centuries-old tradition as world\'s largest producer and exporter of coffee, and has expanded its participation in the specialty coffee market, with emphasis on organic coffees. The production of high-quality coffees depends on meeting the plant\'s nutritional demands properly. In this sense, foliar diagnosis, carried out before fruiting begins, is essential for accurate nutrient supplementation. Standardized leaf analysis makes it possible to identify the plant\'s nutritional status and calculate the absorption rate of macronutrients (N, P, K, Ca, Mg and S) and micronutrients (Fe, Mn, B, Zn, Cu, Mo, Cl and Ni), providing information for producers to adjust management efficiently, promoting the production of high-quality coffee beans. Various analytical techniques have been used for foliar diagnosis, such as neutron activation analysis (NAA), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), atomic absorption spectrophotometry (AAS) and X-ray fluorescence analysis (XRF). Certified reference materials are essential in chemical analysis for the metrological reliability of results. Reference materials have certified physical, chemical or biological property values and are used for quality control and calibration of analytical methods. In view of this, the production of reference materials from coffee leaves is of great relevance. The aim was to develop reference material from organic coffee leaves in accordance with ISO Guide 35:2017, characterized by of neutron activation analysis (NAA) and triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (TQ-ICP-MS). To do this, around 50,000 leaves of the species Coffea arabica L, cultivar Catuaí vermelho (IAC 99) were collected from an organic farm regulated by law n°. 10.831/2003, located in the municipality of Ibiraci/MG. The leaves were ground into two particle sizes and filled into amber polyethylene bottles, resulting in 210 bottles with the material passed through a 250 m opening sieve (CRM-Agro C1009a) and 136 bottles with the material passed through a 177 m opening sieve (CRM-Agro C1008a), containing 25 g each. The material was sterilized with a gamma radiation dose of 15 kGy to 20 kGy (60Co). It was possible to determine the elements Al, Ba, Br, Ca, Ce, Co, Cs, Cu, Fe, K, La, Mg, Mn, Mo, N, Na, P, Rb, Sm, Sr and Zn. The materials show homogeneity for all the chemical elements determined, with the exception of Al and Co, which in the intra-bottle homogeneity study showed a variation in the relative standard deviation of over 10%. In the transport stability study, all the elements remained stable, with the exception of Al, Cs, Mg and P. The materials also showed stability under storage conditions over 2 years after production. The organic coffee leaf reference materials produced are suitable for analytical quality control in foliar diagnosis.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPFernandes, Elisabete Aparecida De NadaiLima, Letícia de2024-12-03info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64133/tde-28042025-113625/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-05-16T19:08:02Zoai:teses.usp.br:tde-28042025-113625Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-05-16T19:08:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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