Otimização da Rota Sintética Glicerol-Ureia para Produção de Nanopartículas

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Brazuna, Lorena Portela
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Glycerol-Urea Synthetic Route; Metallic Oxides; Nanotechnology; Nanotecnologia; Óxido de Zinco; Óxidos Metálicos; Poliol; Polyol; Rota Sintética Glicerol - Ureia; Zinc Oxide
• Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97139/tde-04022020-151701/

A nanotecnologia desperta interesse científico e industrial devido ao potencial de aplicação e desenvolvimento tecnológico. De modo geral, os métodos de preparação de nanopartículas (NPs) usam altas temperaturas, longo tempo de reação, reagente tóxicos e caros. O presente trabalho teve como objetivo otimizar e expandir uma nova rota de síntese de NPs denominada Rota Glicerol-Ureia (GU). A Rota GU utiliza glicerol como solvente básico e permite o uso de aditivos (ureia e derivados) para o controle de forma e tamanho das nanopartículas. Foram realizados experimentos variando-se diferentes parâmetros de reação para produzir óxidos metálicos (ZnO, CuO e Fe3O4). As caracterizações foram realizadas por técnicas de Difração de Raios X (DRX), Fluorescência de Raios X (FRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Para produzir ZnO NPs, a Rota GU se mostrou muito eficiente, tendo alto rendimento em curto tempo de (< 1 hora). As partículas foram obtidas com pureza média de 99,8%. A proporção molar de glicerol:ureia foi analisada constatando-se que até a razão molar 10:1 as partículas se mantêm dentro da faixa de 15 a 25 nm e com uniformidade, acima dessa razão o conjunto de partículas perde a uniformidade. Variou-se também a proporção molar entre sal precursor e base e constatou-se que acima da razão molar 1:4 de Zn2+/-OH há formação de partículas micrométricas. Sínteses realizadas em água-ureia e somente glicerol renderam NPs de dimensão micrométrica. A substituição da ureia no sistema GU por acetona, tetrametilureia e formamida mostrou-se eficiente, produzindo NPs cristalinas e com morfologia esférica definida, o que não ocorreu com o uso de dimetilureia e água, que renderam partículas de tamanho micrométrico e nãouniformes. Os resultados indicam a influência estrutural do aditivo orgânico no processo de nucleação e crescimento das NPs. Foram feitas tentativas experimentais para a formação de NPs de CuO e Fe2O3, e não houve a formação de óxidos em solução e temperatura ambiente, sendo identificado a formação de nitretos e tio-complexos da reação da ureia com o ferro e o cobre. Fez-se a posterior calcinação para obter óxido de cobre, CuO, com estrutura cristalina monoclínica e cristalitos de domínio nanométrico.