Estudo voltamétrico da reação de redução do dipiridamol e desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação em medicamentos

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2002
Autor(a) principal: Toledo, Renata Alves de
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-27112025-174514/
Resumo: A redução voltamétrica e o desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação do Dipiridamol (DIP), 2,6-bis-(dietanolamina)-4,8-dipiperidina-pirimido [5,4-d]-pirimidina, em formulações farmacêuticas são apresentados no presente trabalho. O DIP é amplamente usado em medicina para o tratamento de doenças cardiovasculares, além de outras aplicações recentes como antioxidante a nível biológico, o que justifica a investigação em vários aspectos de suas reações de oxidação em nosso laboratório. A falta de informações mecanísticas e de investigações detalhadas com relação à redução do DIP motivaram os estudos apresentados nesta dissertação. Os experimentos voltamétricos foram realizados em tampão fosfato 0,1 mol L-1 (pH = 3), com ultramicroeletrodo (UME) de platina (ø = 25 µm) contendo um depósito hemisférico de mercúrio e também com um eletrodo convencional de gota pendente de mercúrio (HMDE). Os estudos com UME revelaram que a reação de redução ocorre em duas etapas irreversíveis, com o consumo de dois prótons por etapa, sendo o número de elétrons ganho dependente do pH da solução. Um processo já conhecido de adsorção na superfície do eletrodo foi demonstrado em experimentos voltamétricos pelo emprego de tempos de pré-concentração do analito. A técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) também foi utilizada para obter informações adicionais sobre os aspectos mecanísticos da reação redox e para a quantificação do DIP em comprimidos e soluções injetáveis de Persantin®. A recuperação do DIP nos medicamentos foi comparada com os resultados analíticos obtidos pela técnica de espectrofotometria de absorção no UV-Vis, mostrando que ambas as metodologias são adequadas para a análise, e que o método voltamétrico é mais sensível.
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A falta de informações mecanísticas e de investigações detalhadas com relação à redução do DIP motivaram os estudos apresentados nesta dissertação. Os experimentos voltamétricos foram realizados em tampão fosfato 0,1 mol L-1 (pH = 3), com ultramicroeletrodo (UME) de platina (ø = 25 µm) contendo um depósito hemisférico de mercúrio e também com um eletrodo convencional de gota pendente de mercúrio (HMDE). Os estudos com UME revelaram que a reação de redução ocorre em duas etapas irreversíveis, com o consumo de dois prótons por etapa, sendo o número de elétrons ganho dependente do pH da solução. Um processo já conhecido de adsorção na superfície do eletrodo foi demonstrado em experimentos voltamétricos pelo emprego de tempos de pré-concentração do analito. A técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) também foi utilizada para obter informações adicionais sobre os aspectos mecanísticos da reação redox e para a quantificação do DIP em comprimidos e soluções injetáveis de Persantin®. A recuperação do DIP nos medicamentos foi comparada com os resultados analíticos obtidos pela técnica de espectrofotometria de absorção no UV-Vis, mostrando que ambas as metodologias são adequadas para a análise, e que o método voltamétrico é mais sensível.The present work deals with the voltammetric reduction and development of analytical methodology for the determination of Dipyridamole (DIP), 2,6-bis-(diethanolamino)-4,8-dipiperidino-pyrimido [5,4-d]-pyrimidine, in pharmaceutical formulations. The compound is widely used in medicine for the conventional treatment of cardiovascular diseases and other recent applications as an antioxidant in biology level, which justify the investigation in several aspects of its oxidation reaction in our lab. The lack of mechanistic information and detailed investigations related with electrochemistry reduction of DIP motivated the study presented in this dissertation. The voltammetric experiments were carried out in 0.1 mol L-1 phosphate buffer (pH = 3), with a platinum ultramicroelectrode (UME) (ø = 25 µm) with an hemispherical deposit of Hg and also with a conventional hanging mercury drop electrode (HMDE). The studies with UME revealed that the reduction reaction of DIP occurs in two irreversible steps with the consumption of two protons in each step, and the number of gained electrons being dependent of the pH solution. An already known adsorption process at the surface of the HMDE was demonstrated in voltammetric experiments by using pre concentration steps. Square wave voltammetry (SWV) technique was also employed to extract additional information about the mechanistic aspects of the redox reaction and also for the quantification of DIP in tablets and injectable solutions of Persantin®. Recuperation of DIP in the medicines was compared with the analytical results obtained by UV-Vis absorption spectrophotometry technique, demonstrating that both methodologies were suitable for the analysis, besides the voltammetric method was more sensitive. Starting from the extracted parameters analysis of electrochemical techniques and from the theoretical calculations of the reduction probable sites, it was able to explain a DIP reduction reaction mechanism. The results showed that the two imines of one of pyrimidine rings reduce to amines by 2H+ and 2 electrons consumption per stage.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPMazo, Luiz HenriqueToledo, Renata Alves de2002-04-17info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-27112025-174514/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-11-28T11:00:02Zoai:teses.usp.br:tde-27112025-174514Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-11-28T11:00:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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