Determinação de impurezas em prata e óxido de prata por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônio
| Ano de defesa: | 1994 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-27112025-115432/ |
Resumo: | Óxido de prata de alta pureza é recomendado quando seu uso é destinado à produção de óxido de etileno, importante matéria-prima industrial. O óxido de prata, depositado em suporte cerâmico como prata, e utilizado como catalisador, deve ser de qualidade que não comprometa o rendimento da reação de obtenção de óxido de etileno. Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico para determinação de alumínio, boro, cálcio, cromo, cobre, ferro, magnésio, níquel, chumbo, silício, titânio e zinco em prata e óxido de prata 99,99% m/m por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônio (ICP-AES). Promoveu-se a dissolução da amostra de modo a se obter uma solução 3% m/v de amostra em 0,092 M de ácido nítrico. Para evitar interferências espectrais, estudou-se a influência de processos de separação dos íons prata, tanto por precipitação como cloreto de prata como por eletrodeposição da prata a corrente controlada, na determinação das impurezas de interesse. Avaliando-se as melhores condições para a precipitação, observou-se que é possível determinar vários elementos no sobrenadante com recuperações da ordem de 100%. A precipitação foi realizada a 60°C com agitação, em solução de 30.000 mg Ag/L em meio de ácido nítrico 0,25 M, com adição de ácido clorídrico 12 M lentamente. Após decantação do precipitado, os íons metálicos dissolvidos no sobrenadante foram determinados por ICP-AES. Nos estudos de separação por eletrodeposição, os melhores rendimentos foram obtidos com corrente aplicada de 100 mA. Cadinho de platina com área de 28,19 cm² foi usado como cátodo, e bastão de grafite com área de 6,70 cm² como ânodo. Testes de exatidão realizados em amostras de óxido de prata 99,99% m/m, fornecidas pela Degussa S.A. e analisadas pelo laboratório Ames Goldsmith Corporation, apresentaram resultados bastante promissores, podendo-se recomendar o procedimento aqui desenvolvido no controle do grau de pureza de prata metálica e de óxido de prata. |
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Determinação de impurezas em prata e óxido de prata por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônioDetermination of impurities in silver and silver oxide by inductively coupled plasma atomic emission spectrometryICP-AESICP-AESimpurezasimpuritiesóxido de pratapratasilversilver oxideÓxido de prata de alta pureza é recomendado quando seu uso é destinado à produção de óxido de etileno, importante matéria-prima industrial. O óxido de prata, depositado em suporte cerâmico como prata, e utilizado como catalisador, deve ser de qualidade que não comprometa o rendimento da reação de obtenção de óxido de etileno. Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico para determinação de alumínio, boro, cálcio, cromo, cobre, ferro, magnésio, níquel, chumbo, silício, titânio e zinco em prata e óxido de prata 99,99% m/m por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônio (ICP-AES). Promoveu-se a dissolução da amostra de modo a se obter uma solução 3% m/v de amostra em 0,092 M de ácido nítrico. Para evitar interferências espectrais, estudou-se a influência de processos de separação dos íons prata, tanto por precipitação como cloreto de prata como por eletrodeposição da prata a corrente controlada, na determinação das impurezas de interesse. Avaliando-se as melhores condições para a precipitação, observou-se que é possível determinar vários elementos no sobrenadante com recuperações da ordem de 100%. A precipitação foi realizada a 60°C com agitação, em solução de 30.000 mg Ag/L em meio de ácido nítrico 0,25 M, com adição de ácido clorídrico 12 M lentamente. Após decantação do precipitado, os íons metálicos dissolvidos no sobrenadante foram determinados por ICP-AES. Nos estudos de separação por eletrodeposição, os melhores rendimentos foram obtidos com corrente aplicada de 100 mA. Cadinho de platina com área de 28,19 cm² foi usado como cátodo, e bastão de grafite com área de 6,70 cm² como ânodo. Testes de exatidão realizados em amostras de óxido de prata 99,99% m/m, fornecidas pela Degussa S.A. e analisadas pelo laboratório Ames Goldsmith Corporation, apresentaram resultados bastante promissores, podendo-se recomendar o procedimento aqui desenvolvido no controle do grau de pureza de prata metálica e de óxido de prata.High-purity silver oxide is used as catalyst in the industrial production plant of ethylene oxide. The silver oxide is deposited as silver on a ceramic support. The purity of the silver oxide is very important because other metals in the silver structure may inhibit the catalytic effect. For quality control of pure substances inductively-coupled atomic emission spectrometry (ICP-AES) has been employed for multielement determinations. An analytical procedure was developed for determination of Al, B, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, Pb, Si, Ti and Zn in silver and silver oxide 99.99% w/w. For sample preparation, 3 g of the solid material was dissolved in 100 mL, remaining in nitric acid 0.092 M. Due to the high solid content of the solution, direct introduction into the ICP-AES is not recommended. To avoid spectral and transport interferences, the silver was separated by precipitation as silver chloride or electrodeposition on platinum electrode. Ultrapurity silver nitrate spiked with known quantities of the analytes was used in the study of interferences and in the recovery tests. Silver chloride was separated by precipitation after heating up to 60°C, agitating and decanting; thereafter, the solution was directly analysed by ICP-AES. In the electrodeposition, silver was separated by controlled current of 100 mA. The platinum electrode with area of 28.19 cm² was used as cathode and graphite as anode. The results were in agreement with those of the Ames Goldsmith Corporation Laboratory.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPKrug, Francisco JoseOliveira, Pedro Vitoriano de1994-03-15info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-27112025-115432/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-11-27T14:29:02Zoai:teses.usp.br:tde-27112025-115432Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-11-27T14:29:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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