Análise multiresíduo de pesticidas organofosforados e piretróides em frutas por CGC, após extração com fluido supercrítico. Comparação com LLE, PE e MSPD
| Ano de defesa: | 1999 |
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| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-09022026-163726/ |
Resumo: | Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método analítico baseado em técnicas de extração modernas para analisar pesticidas das classes dos organofosforados e piretróides em frutas, visando vantagens sobre os métodos convencionais. Foram desenvolvidas e comparadas metodologias analíticas por extração líquido-líquido (LLE), extração em fase sólida (SPE), dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) e extração com fluido supercrítico (SFE). A análise cromatográfica foi realizada por cromatografia gasosa capilar (CGC) com detectores de captura de elétrons (ECD) e fotométrico de chama (FPD). Os resultados de recuperação para os métodos SPE, MSPD e SFE foram satisfatórios, situando-se majoritariamente na faixa de 70% a 130%. O método MSPD apresentou os resultados de recuperação e precisão com maior significância, enquanto o SPE obteve a maior detectabilidade. A técnica SFE mostrou-se a mais apta a atender às exigências de Limite Máximo de Resíduo (MRL) do Codex/FAO, destacando-se pela versatilidade, facilidade de automação e menor uso de solventes tóxicos. Concluiu-se que a extração com fluido supercrítico é uma ferramenta poderosa para a análise de resíduos em matrizes complexas de frutas, sendo proposta como substituta viável aos métodos tradicionais de extração líquido-líquido. |
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Análise multiresíduo de pesticidas organofosforados e piretróides em frutas por CGC, após extração com fluido supercrítico. Comparação com LLE, PE e MSPDMulti-residue analysis of organophosphorus and pyrethroid pesticides in fruits by CGC, after supercritical fluid extraction. Comparison with LLE, SPE AND MSPDanálise multirresíduocromatografia gasosaextração com fluido supercríticogas chromatographymulti-residue analysispesticidaspesticidessupercritical fluid extractionEste trabalho apresenta o desenvolvimento de um método analítico baseado em técnicas de extração modernas para analisar pesticidas das classes dos organofosforados e piretróides em frutas, visando vantagens sobre os métodos convencionais. Foram desenvolvidas e comparadas metodologias analíticas por extração líquido-líquido (LLE), extração em fase sólida (SPE), dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) e extração com fluido supercrítico (SFE). A análise cromatográfica foi realizada por cromatografia gasosa capilar (CGC) com detectores de captura de elétrons (ECD) e fotométrico de chama (FPD). Os resultados de recuperação para os métodos SPE, MSPD e SFE foram satisfatórios, situando-se majoritariamente na faixa de 70% a 130%. O método MSPD apresentou os resultados de recuperação e precisão com maior significância, enquanto o SPE obteve a maior detectabilidade. A técnica SFE mostrou-se a mais apta a atender às exigências de Limite Máximo de Resíduo (MRL) do Codex/FAO, destacando-se pela versatilidade, facilidade de automação e menor uso de solventes tóxicos. Concluiu-se que a extração com fluido supercrítico é uma ferramenta poderosa para a análise de resíduos em matrizes complexas de frutas, sendo proposta como substituta viável aos métodos tradicionais de extração líquido-líquido.This work presents the development of an analytical method based on modern extraction techniques to analyze organophosphorus and pyrethroid pesticides in fruits, aiming for advantages over conventional methods. Analytical methodologies were developed and compared using liquid-liquid extraction (LLE), solid-phase extraction (SPE), matrix solid-phase dispersion (MSPD), and supercritical fluid extraction (SFE). Chromatographic analysis was performed by capillary gas chromatography (CGC) with electron capture (ECD) and flame photometric (FPD) detectors. Recovery results for SPE, MSPD, and SFE methods were satisfactory, mostly within the range of 70% to 130%. The MSPD method showed the most significant recovery and precision results, while SPE achieved the highest detectability. The SFE technique proved to be the most suitable for meeting the Maximum Residue Limit (MRL) requirements of the Codex/FAO, standing out for its versatility, ease of automation, and reduced use of toxic solvents. It was concluded that supercritical fluid extraction is a powerful tool for residue analysis in complex fruit matrices, being proposed as a viable substitute for traditional liquid-liquid extraction methods.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLanças, Fernando MauroDórea, Haroldo Silveira1999-04-16info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-09022026-163726/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2026-02-13T14:09:02Zoai:teses.usp.br:tde-09022026-163726Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212026-02-13T14:09:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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