Preparação e testes de ultramicroeletrodos de mercúrio eletrodepositados sobre fibra de carbono
| Ano de defesa: | 1993 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-21102025-122745/ |
Resumo: | Neste trabalho, o principal objetivo foi investigar a estabilidade e reprodutibilidade do comportamento voltamétrico de ultramicroeletrodos de mercúrio eletrodepositado sobre microdiscos de carbono, obtidos a partir do isolamento de microfibras de carbono. A eletrodeposição de mercúrio nesses eletrodos foi realizada em solução de mercúrio(II), ex-situ, com a aplicação de um potencial constante de -1000 mV por um tempo de deposição de 30 segundos, obtendo-se ultramicroeletrodos com geometria hemisférica. O raio hemisférico do mercúrio foi avaliado pela equação: r = [2MDCt/ρ]1/2. Esses ultramicroeletrodos de mercúrio foram utilizados na aplicação da técnica de voltametria de redissolução anódica com rampa linear de potencial, com o objetivo de verificar a dependência da corrente de pico de redissolução em relação aos seguintes parâmetros experimentais: tempo de pré-concentração, velocidade de varredura do potencial e concentração dos metais zinco, chumbo e cobre em solução. Verificou-se que a pré-concentração dos íons metálicos pode ser realizada mesmo em solução não agitada, devido à elevada eficiência na transferência de massa proporcionada pela difusão hemisférica, característica deste tipo de eletrodo. São apresentados resultados das determinações de zinco, chumbo e cobre em amostras sintéticas, nos quais os picos de redissolução foram bem definidos. A corrente de pico apresentou uma dependência linear com a concentração no intervalo estudado de 0,02 a 1,00 ppm, evidenciando boa precisão e reprodutibilidade. Com base nos resultados obtidos, conclui-se que é favorável a aplicabilidade deste tipo de eletrodo, aproveitando-se suas conhecidas características e vantagens quando comparado aos eletrodos convencionais, especialmente em diversas situações analíticas. |
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Preparação e testes de ultramicroeletrodos de mercúrio eletrodepositados sobre fibra de carbonoPreparation and testing of mercury ultramicroelectrodes electrodeposited on carbon fibercarbon fiberelectrochemical sensorselectrochemistryelectrodepositioneletrodeposiçãoeletroquímicafibra de carbonomercúriomercurymicrossistemasmicrosystemssensores eletroquímicosultramicroelectrodesultramicroeletrodosNeste trabalho, o principal objetivo foi investigar a estabilidade e reprodutibilidade do comportamento voltamétrico de ultramicroeletrodos de mercúrio eletrodepositado sobre microdiscos de carbono, obtidos a partir do isolamento de microfibras de carbono. A eletrodeposição de mercúrio nesses eletrodos foi realizada em solução de mercúrio(II), ex-situ, com a aplicação de um potencial constante de -1000 mV por um tempo de deposição de 30 segundos, obtendo-se ultramicroeletrodos com geometria hemisférica. O raio hemisférico do mercúrio foi avaliado pela equação: r = [2MDCt/ρ]1/2. Esses ultramicroeletrodos de mercúrio foram utilizados na aplicação da técnica de voltametria de redissolução anódica com rampa linear de potencial, com o objetivo de verificar a dependência da corrente de pico de redissolução em relação aos seguintes parâmetros experimentais: tempo de pré-concentração, velocidade de varredura do potencial e concentração dos metais zinco, chumbo e cobre em solução. Verificou-se que a pré-concentração dos íons metálicos pode ser realizada mesmo em solução não agitada, devido à elevada eficiência na transferência de massa proporcionada pela difusão hemisférica, característica deste tipo de eletrodo. São apresentados resultados das determinações de zinco, chumbo e cobre em amostras sintéticas, nos quais os picos de redissolução foram bem definidos. A corrente de pico apresentou uma dependência linear com a concentração no intervalo estudado de 0,02 a 1,00 ppm, evidenciando boa precisão e reprodutibilidade. Com base nos resultados obtidos, conclui-se que é favorável a aplicabilidade deste tipo de eletrodo, aproveitando-se suas conhecidas características e vantagens quando comparado aos eletrodos convencionais, especialmente em diversas situações analíticas.The main objective of this study was to investigate the stability and reproducibility of the voltammetric behavior of electrodeposited mercury ultramicroelectrodes, prepared by depositing mercury onto carbon fiber microdisk substrates. Mercury electrodeposition was carried out ex-situ in a mercury(II) solution by applying a constant potential of -1,000 mV for 30 seconds. In this way, hemispherical ultramicroelectrodes were obtained, with radii determined by the equation: r = [2MDCt/ρ]1/2. These ultramicroelectrodes were used in linear sweep anodic stripping voltammetry to investigate the dependence of the redissolution peak current on various experimental parameters, including deposition time, scan rate, and the concentration of copper, zinc, and lead in solution. It was found that metal pre-concentration can be performed in unstirred solutions, due to the high mass transport efficiency resulting from the hemispherical diffusion that characterizes this type of electrode. Analytical results for the determination of copper, zinc, and lead in synthetic samples are presented, showing well-defined stripping peaks. The calibration curves for these three metals exhibited a linear response in the concentration range of 0.02 to 1.00 ppm, with good precision and reproducibility. Based on the results obtained and the well-known characteristics of these electrodes, it is concluded that they can be advantageously applied in various analytical situations, offering significant benefits over conventional electrodes.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPMazo, Luiz HenriqueMastropietro, Leda Maria1993-06-04info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-21102025-122745/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-21T15:47:02Zoai:teses.usp.br:tde-21102025-122745Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-21T15:47:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Neste trabalho, o principal objetivo foi investigar a estabilidade e reprodutibilidade do comportamento voltamétrico de ultramicroeletrodos de mercúrio eletrodepositado sobre microdiscos de carbono, obtidos a partir do isolamento de microfibras de carbono. A eletrodeposição de mercúrio nesses eletrodos foi realizada em solução de mercúrio(II), ex-situ, com a aplicação de um potencial constante de -1000 mV por um tempo de deposição de 30 segundos, obtendo-se ultramicroeletrodos com geometria hemisférica. O raio hemisférico do mercúrio foi avaliado pela equação: r = [2MDCt/ρ]1/2. Esses ultramicroeletrodos de mercúrio foram utilizados na aplicação da técnica de voltametria de redissolução anódica com rampa linear de potencial, com o objetivo de verificar a dependência da corrente de pico de redissolução em relação aos seguintes parâmetros experimentais: tempo de pré-concentração, velocidade de varredura do potencial e concentração dos metais zinco, chumbo e cobre em solução. Verificou-se que a pré-concentração dos íons metálicos pode ser realizada mesmo em solução não agitada, devido à elevada eficiência na transferência de massa proporcionada pela difusão hemisférica, característica deste tipo de eletrodo. São apresentados resultados das determinações de zinco, chumbo e cobre em amostras sintéticas, nos quais os picos de redissolução foram bem definidos. A corrente de pico apresentou uma dependência linear com a concentração no intervalo estudado de 0,02 a 1,00 ppm, evidenciando boa precisão e reprodutibilidade. Com base nos resultados obtidos, conclui-se que é favorável a aplicabilidade deste tipo de eletrodo, aproveitando-se suas conhecidas características e vantagens quando comparado aos eletrodos convencionais, especialmente em diversas situações analíticas. |
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