Instrumentação analítica para cromatografia unificada

• Ano de defesa: 2003
• Autor(a) principal: Mühlen, Carin von
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: analytical instrumentation; chromatographic detectors; complex mixture separation; cromatografia unificada; detectores cromatográficos; instrumentação analítica; separação de misturas complexas; unified chromatography
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-01102025-100624/

A classificação da cromatografia conforme o estado físico da fase móvel (líquido, gasoso, supercrítico , entre outros) permitiu um grande desenvolvimento individual de cada técnica. Entretanto, cada uma delas não pode ser trabalhada como única, mas sim, como um conjunto de técnicas que se completam conforme a necessidade . O objetivo deste trabalho foi desenvolver sistemas cromatográficos com possibilidades de operação com fases móveis distintas, em qualquer estado físico, ou seja, um cromatógrafo unificado . A partir de um Cromatógrafo Gasoso, e equipamentos usualmente empregados em micro-LC, foram obtidos 5 sistemas ao longo do trabalho, buscando otimizar cada parte individualmente. Foram utilizados os detectores de Fluorescência UV-Vis e FIO. Estes sistemas operaram no modo micro-LC convenc ional (utilizando como fases móveis a mistura acetonitrila/água , ou acetonitrila pura). Operaram também nos modos micro­ LC, GC e SFC utilizando pentano como fase móvel, e GC convencional. Foram testadas micro-colunas cromatográficas industrializadas, desenvolvidas no laboratório , e uma coluna produzida neste trabalho. Curvas de eficiência de van Deemter foram obtidas para várias situações, estudando os efeitos da composição e do estado físico da fase móvel, temperatura, vazão e pressão. O sistema unificado apresentou boa eficiência na separação de hidrocarbonetos poliaromáticos, nos modos micro-LC covencional (N = 21276). Como também micro-LC (N = 5850) e SFC (N = 16103), usando pentano como fase móvel. O sistema também foi testado no modo GC convencional, com uma coluna tubular aberta.