Desenvolvimento de um método por espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDXRF) combinado as técnicas de aprendizado de máquinas (machine learning) para caracterização de zinco, manganês e elementos potencialmente tóxicos em matérias primas e fertilizantes

• Ano de defesa: 2024
• Autor(a) principal: Rocha Junior, Carlos da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Agricultura; Agriculture; Fertilizantes; Fertilizers; Machine learning; PLS-DA; XRF
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-12092025-083819/

A análise de fertilizantes é crucial para garantir a qualidade dos insumos e a nutrição adequada das culturas. A técnica de Fluorescência de Raios X (XRF) vem despontando como uma alternativa inovadora à análise tradicional por Absorção Atômica (AAS), oferecendo rapidez, precisão e menor custo e tempo de análise. Este estudo demonstra o potencial da XRF para quantificar manganês (Mn), zinco (Zn) e elementos potencialmente tóxicos (arsênio - As, cromo - Cr, cádmio - Cd, chumbo - Pb e mercúrio - Hg) em fertilizantes, além de classificá-los por tipo com o auxílio de machine learning. Cinco métodos foram testados para otimizar a análise: pó solto, pó moído em 75 e 150 m, e pellets de pó moído em 75 e 150 m. Para líquidos, avaliou-se a amostra conforme recebimento e diluída e seca na superfície da cubeta. O método ideal foi definido como aquele com coeficiente de variação (CV) inferior a 0,20. Para sólidos, optou-se pelo pellet a 150 mícrons obtendo CV abaixo de 0,20 para todos os materiais e para líquidos ambos os preparos obtiveram todos resultados abaixo de 0,20, porém, por motivos de segurança do equipamento, optou-se pelo diluído e seco na superfície da cubeta. A XRF apresentou alta correlação com a AAS para quantificação de Mn (R² = 0,96) e Zn (R² = 0,97), comprovando sua viabilidade para quantificar esses elementos essenciais em fertilizantes. Para os elementos potencialmente tóxicos (EPT), adotou-se o limite máximo permitido como 100% e elaborou-se uma curva de calibração entre 1% e 140%. A XRF se mostrou eficaz na avaliação em todas as faixas de concentração, com R² acima de 0,96 para todos os EPT. Para classificação, a análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA) e a Análise de Componentes Principais (PCA) revelaram que os espectros de XRF permitem a separação dos fertilizantes em grupos distintos. A PCA indica que as duas principais componentes explicam mais de 99,90% das variâncias dos dados, e a PLS-DA demonstra que a acurácia e precisão de 100% na classificação dos fertilizantes é possível com apenas 11 variáveis latentes. Este estudo demonstra o grande potencial da XRF como uma ferramenta inovadora para a avaliação de fertilizantes. Destacando a eficácia e promissor potencial da XRF em conjunto com técnicas avançadas de análise de dados para a avaliação, oferecendo rapidez, precisão, menor custo e a classificação precisa de fertilizantes, abrindo novas possibilidades para o controle de qualidade de fertilizantes, otimização da nutrição de plantas, produção e monitoramento agrícola mais sustentável