Desenvolvimento de procedimento analítico automático para determinação espectrofotométrica de cromo em fármacos empregando multicomutação em fluxo
| Ano de defesa: | 2005 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-13102025-161510/ |
Resumo: | Este trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de um procedimento analítico automático para determinação espectrofotométrica de cromo em fármacos empregando multicomutação em fluxo. O sistema em fluxo foi baseado no processo de multicomutação, visando à redução da quantidade de amostra e reagentes e, consequentemente, da geração de efluentes, sendo que o mesmo foi implementado utilizando mini-bombas solenóides para o bombeamento das soluções. O preparo da amostra foi feito por calcinação a seco em mufla, retomada com ácido nítrico 0,001 mol L-1. O método foi baseado na reação do cromo com o oxidante persulfato de potássio, seguida da reação com difenilcarbazida e detecção fotométrica a 540 nm. Após os ajustes necessários do módulo de análise, foram observadas as seguintes características analíticas: consumo de amostra, persulfato e difenilcarbazida de 2,0 mg, 4,0 mg e 30 µg por determinação, respectivamente; resposta linear entre 0,1 e 1,0 mg L-1 (r = 0,999; n = 6); desvio padrão relativo de 2,2% (n = 10); limite de detecção estimado em 0,02 mg L-1 e frequência analítica de 24 determinações por hora. A exatidão do método foi avaliada comparando-se os resultados com aqueles obtidos empregando espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES). Não foi observada diferença significativa ao nível de confiança de 95%. |
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Desenvolvimento de procedimento analítico automático para determinação espectrofotométrica de cromo em fármacos empregando multicomutação em fluxoDevelopment of an automated analytical procedure for the spectrophotometric determination of chromium in pharmaceuticals using multicommutation flow injectionchromiumcromodeterminação espectrofotométricamulticommutation flow injectionmulticomutação em fluxospectrophotometric determinationEste trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de um procedimento analítico automático para determinação espectrofotométrica de cromo em fármacos empregando multicomutação em fluxo. O sistema em fluxo foi baseado no processo de multicomutação, visando à redução da quantidade de amostra e reagentes e, consequentemente, da geração de efluentes, sendo que o mesmo foi implementado utilizando mini-bombas solenóides para o bombeamento das soluções. O preparo da amostra foi feito por calcinação a seco em mufla, retomada com ácido nítrico 0,001 mol L-1. O método foi baseado na reação do cromo com o oxidante persulfato de potássio, seguida da reação com difenilcarbazida e detecção fotométrica a 540 nm. Após os ajustes necessários do módulo de análise, foram observadas as seguintes características analíticas: consumo de amostra, persulfato e difenilcarbazida de 2,0 mg, 4,0 mg e 30 µg por determinação, respectivamente; resposta linear entre 0,1 e 1,0 mg L-1 (r = 0,999; n = 6); desvio padrão relativo de 2,2% (n = 10); limite de detecção estimado em 0,02 mg L-1 e frequência analítica de 24 determinações por hora. A exatidão do método foi avaliada comparando-se os resultados com aqueles obtidos empregando espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES). Não foi observada diferença significativa ao nível de confiança de 95%.In this work, the objective was the development of an automatic analytical procedure for the spectrophotometric determination of chromium in pharmaceutical products employing multicommutation. The flow system was based on the multicommutation process, aiming at the reduction of sample and reagent consumption and, consequently, waste generation. The system was implemented using solenoid mini-pumps to propel the sample and reagent solutions. The samples were prepared by dry calcination in a furnace, followed by dissolution of the solid using a 0.001 mol L-1 nitric acid solution. The method was based on the reaction of chromium with potassium persulfate, followed by reaction with diphenylcarbazide and detection at 540 nm. The analytical characteristics were as follows: sample consumption of 2.0 mg; reagent consumption of 4.0 mg K2S2O8 and 30 µg C13H14N4O by determination, respectively; a linear response ranging from 0.1 to 1.0 mg L-1 (r = 0.999, n = 6); a relative standard deviation of 2.2% (n = 10); a detection limit of 0.02 mg L-1; and a sample throughput of 24 determinations per hour. Accuracy was assessed by comparing the results with those obtained using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), and no significant difference was observed at a 95% confidence level.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPReis, Boaventura Freire dosVieira, Gláucia Pessin2005-03-29info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-13102025-161510/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-14T15:12:02Zoai:teses.usp.br:tde-13102025-161510Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-14T15:12:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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