Utilização de ultra-som em determinação eletroanalítica de 4-nitrofenol sobre um eletrodo de diamante

• Ano de defesa: 2005
• Autor(a) principal: Zanotto Neto, Giacomo
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: 4-nitrofenol; 4-nitrophenol; determinação eletroanalítica; diamond electrode; electroanalytical determination; eletrodo de diamante; ultra-som; ultrasound
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-13102025-153827/

Este trabalho descreve a utilização da radiação de ultra-som em conjunto com diversas técnicas voltamétricas usando o eletrodo de diamante dopado com boro para a determinação analítica de uma molécula (4-nitrofenol - 4-NF) que serve como modelo de pesticidas e compostos orgânicos correlatos e que responde tanto a processos de oxidação como de redução que podem ser usados em elettoanálises. As técnicas empregadas foram as voltametrias cíclica, de pulso diferencial e de onda quadrada (VOQ) e os eletrólitos (tampão BR 0,1 mol L-1 em pH 6,0) foram preparados com água Milli-Q ou com amostras de águas de rios locais, ambas devidamente dopadas com quantidades conhecidas do analito. O limite de detecção medido para a oxidação do 4-nitrofenol usando a VOQ na freqüência de 10 s-1 e assistida pelo ultra-som em soluções de água pura foi de 1,5µgL-1, um valor que é quase a metade do melhor resultado descrito na literatura para experimentos similares mas sem a presença do ultra-som e com freqüência de 100 s-1. Este valor pode diminuir se for utilizada uma instrumentação mais apropriada que permita o uso de freqüências mais elevadas. Adicionalmente, o uso em amostras de águas contaminadas elevou esse limite para somente 3 µg L-1, um excelente resultado que é possivelmente devido ao efeito de Jimpea da superficie do eletrodo pelo ultra- som. Essas melhoras no desempenho são particularmente notáveis quando é empregada a voltametria cíclica. Neste caso, o uso de uma técnica que não é normalmente recomendada para determinações eletroanalíticas devido a suas próprias limitações, ela pode ser utllm.da para águas puras pois tem um limite de detecção para o 4-nitrofenol de 8,0 µg L-1 valor este compatível com as normas do EPA (30 µg L-1 para este tipo de molécula. Por outro lado, os resultados obtidos tanto pela oxidação do 4-NF em voltametria de pulso diferencial como pela redução usando VOQ, ambas na presença de ultra-som forneceram limites de detecção de 4,0 e 3,0 µg, L-1 respectivamente, mostrando o ganho de eficiência com a combinação do ultra-som e as diferentes técnicas eletroanalíticas.