Estudo das potencialidades e aplicações do eletrodo de diamante nas determinações eletroanalíticas de pesticidas e compostos correlatos

• Ano de defesa: 2005
• Autor(a) principal: Pedrosa, Valber de Albuquerque
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: análise ambiental; diamond electrode; eletrodo de diamante; environmental analysis; pesticida; pesticide
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-21072025-153421/

Para avaliar as potencialidades e aplicações do eletrodo de diamante dopado com boro (BDD), este sistema foi utilizado para determinações analíticas de pesticidas e moléculas correlatas e feita uma comparação cromatográfica dos resultados obtidos. Também foram estudados exemplos de eletrolise destrutiva, bem como o efeito de ácidos húmicos na resposta destes contaminantes quando presentes em solos. Na parte inicial do trabalho relata a detenninação de 4-Clorofenol (4-CF) em águas puras e naturais por oxidação sobre o eletrodo de BDD e usando a voltametria de onda quadrada (SWV) após otimização das condições experimentais. Os valores de limite de detecção (LO) e quantificação (LQ) foram de 6,4 e 21,1 µg L-1 em água pura, respectivamente, os quais aumentaram progressivamente para 21,5 e 70,9 µg L-1 quando águas naturais coletadas em córregos da cidade em três diferentes pontos, estas foram utilizadas para a preparação do eletrólito suporte. O efeito de interferentes foi testado adicionando nas amostras outros clorofénois ou íons metálicos como Mn+2 e Pb+2 que podem sofrer oxidação na mesma região de potencial do 4-CF. Utilizando um processo de deconvolução de picos foi possível analisar a mistura do 4-CF na presença de outros clorofénois a seqüência, foi estudada a detenni nação analítica do 4-nitrofenol (4-NF) por oxidação da espécie sobre o eletrodo de DDB, assim como por redução sobre o mesmo eletrodo e sobre a superficie de mercúrio bem como a sobre a superficie de mercúrio (Hg). A metodologia empregada foi análoga a anterionnente descrita e os resultados indicaram que o eletrodo de mercúrio rendeu mel hores resultados em água pura, mas o efeito de impurezas é menor sobre a superficie de DDB. Deste modo, o LD para redução sobre Hg (1,7 µg L-1) aumenta para 19,8 µg L-1 para as amostras de águas mais contami nadas, enquanto que a oxidação sobre o eletrodo de DDB mudou de 4,2 µg L-1 para 15,9 µg L-1 nas mesmas condições. Estes resultados indicam claramente as vantagens do uso do eletrodo de DDB para analises de amostras ambientais contendo pesticidas e/ou importantes subprodutos como 4-NF. Finalmente, um precursor do 4-NF que é um pesticida organofosforado largamente utilizado o Paration metílico (PM) foi estudado em condições similares aos casos anteriores. Os valores de LD e LQ medidos em água pura foram de 2,4 µg L-1 e 7,9 µg L-1 respectivamente, e aumenta progressivamente para 6,7 µg L-1 e 23,1 µg L-1 nas amostras de águas mais contaminadas. Estudos realizados na presença de ácidos húmicos permitiram estabelecer as isortemas de adsorção de Freundlich para o PM. A combustão eletroquímica de PM sobre o eletrodo de DBB por eletrólise a potencial controlado de 3,0 V vs Ag/AgCl observando-se o decaimento da concentração por SWV e medidas cromatográficas e seguido de análises de Carbono Orgânico Total. Foi mostrado que mesmo sem otimização da cela e do desenho do eletrodo, 70% do material orgânico foi convertido em CO2 + H2O demonstrando que o eletrodo de DDB é viável para tratamento de águas residuárias quando na presença de PM.