Estudos de obtenção, purificação e caracterização de quitosana
| Ano de defesa: | 1998 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-17072025-165841/ |
Resumo: | A proposta deste trabalho é obter, purificar e caracterizar amostras de quitosana comerciais e desacetiladas. Amostras foram obtidas por desacetilação de quitosanas em solução de NaOH (5%) em presença de NaBH4, e por tratamento de ultra-som por tempos variados. As amostras foram purificadas e isoladas em duas formas: neutra e cloridrato. A purificação na forma cloridrato resultou em produtos solúveis em água e em ácido acético diluído, enquanto que a purificação na forma neutra resultou em produtos solúveis apenas em ácido diluído. Em ambas as purificações, as amostras eram de alto grau de pureza e suas soluções isentas de agregados. As amostras purificadas foram caracterizadas quanto ao grau de umidade e teor de cinza por termogravimetria e quanto ao grau de acetilação por titulação condutimétrica e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de próton. A partir de medidas de viscosidade intrínseca em solução tampão 0,3M ácido acético/0,2M acetato de sódio, determinou se a massa molar média das amostras purificadas na forma neutra e das desacetiladas. Determinou-se a viscosidade intrínseca à várias forças iônicas das amostras purificadas na forma cloridrato. Através desse estudo e do emprego do modelo de Smidsrod determinou-se a rigidez intrínseca da cadeia de quitosana, a qual mostrou ser uma cadeia semi-rígida (B=0,058). O valor de B obtido neste trabalho é muito próximo do relatado para carboximetilcelulose, sugerindo que a rigidez intrínseca da cadeia principal determina a rigidez das cadeias desses polieletrólitos. |
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Estudos de obtenção, purificação e caracterização de quitosanaObtaining, purification and characterization of chitosancaracterizaçãocharacterizationchitosanobtainingobtençãopurificaçãopurificationquitosanaA proposta deste trabalho é obter, purificar e caracterizar amostras de quitosana comerciais e desacetiladas. Amostras foram obtidas por desacetilação de quitosanas em solução de NaOH (5%) em presença de NaBH4, e por tratamento de ultra-som por tempos variados. As amostras foram purificadas e isoladas em duas formas: neutra e cloridrato. A purificação na forma cloridrato resultou em produtos solúveis em água e em ácido acético diluído, enquanto que a purificação na forma neutra resultou em produtos solúveis apenas em ácido diluído. Em ambas as purificações, as amostras eram de alto grau de pureza e suas soluções isentas de agregados. As amostras purificadas foram caracterizadas quanto ao grau de umidade e teor de cinza por termogravimetria e quanto ao grau de acetilação por titulação condutimétrica e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de próton. A partir de medidas de viscosidade intrínseca em solução tampão 0,3M ácido acético/0,2M acetato de sódio, determinou se a massa molar média das amostras purificadas na forma neutra e das desacetiladas. Determinou-se a viscosidade intrínseca à várias forças iônicas das amostras purificadas na forma cloridrato. Através desse estudo e do emprego do modelo de Smidsrod determinou-se a rigidez intrínseca da cadeia de quitosana, a qual mostrou ser uma cadeia semi-rígida (B=0,058). O valor de B obtido neste trabalho é muito próximo do relatado para carboximetilcelulose, sugerindo que a rigidez intrínseca da cadeia principal determina a rigidez das cadeias desses polieletrólitos.This work describes the preparation, purification and characterization of commercial and deacetylated chitosan samples. The samples were prepared by deacetylation of chitosan using aqueous sodium hydroxide (5%) with NaBH4 and by ultrasonic treatment for 4,7 and 10 minutes. The purification of the samples was made in two forms: neutral and hydrochloride forms. The purified samples in the hydrochloride form were soluble in water and dilute acetic acid, while the purified samples in neutral form were soluble only in dilute acetic acid. The samples were free of aggregates and they had a high degree of purity. Thermogravimetric analyses and proton nuclear magnetic ressonance spectroscopy were employed for the characterization of the purified samples in terms of water adsorption capacity and degree of acetylation, respectively. The viscosity-average molecular weight of the purified samples were determined by intrinsic viscosity measurements acetic acid 0.3M/sodium acetate 0.2M. The intrinsic viscosity dependence of the ionic strength was evaluated by the empirical approach of Smidsrod. This allowed the determination of B, the stiffness parameter of Smidsrod for the chitosan chain. As judged by the value of B (0.058), the chitosan chain is a semi-rigid one. This is in accord with the literatura and the value of B is also close to that of carboxymethylcellulose , indicating that the stiffness of the main chain determines the stiffness of both polyelectrolytes chains.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPCampana Filho, Sergio PauloSignini, Roberta1998-03-09info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-17072025-165841/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-07-18T11:11:02Zoai:teses.usp.br:tde-17072025-165841Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-07-18T11:11:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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A proposta deste trabalho é obter, purificar e caracterizar amostras de quitosana comerciais e desacetiladas. Amostras foram obtidas por desacetilação de quitosanas em solução de NaOH (5%) em presença de NaBH4, e por tratamento de ultra-som por tempos variados. As amostras foram purificadas e isoladas em duas formas: neutra e cloridrato. A purificação na forma cloridrato resultou em produtos solúveis em água e em ácido acético diluído, enquanto que a purificação na forma neutra resultou em produtos solúveis apenas em ácido diluído. Em ambas as purificações, as amostras eram de alto grau de pureza e suas soluções isentas de agregados. As amostras purificadas foram caracterizadas quanto ao grau de umidade e teor de cinza por termogravimetria e quanto ao grau de acetilação por titulação condutimétrica e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de próton. A partir de medidas de viscosidade intrínseca em solução tampão 0,3M ácido acético/0,2M acetato de sódio, determinou se a massa molar média das amostras purificadas na forma neutra e das desacetiladas. Determinou-se a viscosidade intrínseca à várias forças iônicas das amostras purificadas na forma cloridrato. Através desse estudo e do emprego do modelo de Smidsrod determinou-se a rigidez intrínseca da cadeia de quitosana, a qual mostrou ser uma cadeia semi-rígida (B=0,058). O valor de B obtido neste trabalho é muito próximo do relatado para carboximetilcelulose, sugerindo que a rigidez intrínseca da cadeia principal determina a rigidez das cadeias desses polieletrólitos. |
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