Estudos de obtenção e caracterização de quitosanas e de N,N,N-trimetilquitosana

• Ano de defesa: 1999
• Autor(a) principal: Curti, Elisabete
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: caracterização de quitosanas; chitosan characterization; chitosan preparation; N,N,N-trimethylchitosan; N,N,N-trimetilquitosana; obtenção de quitosanas; physicochemical properties
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-08102025-155415/

Neste trabalho, foram obtidas amostras de quitosana por desacetilação heterogênea de quitina e de quitosanas comerciais, empregando condições que minimizam a degradação polimérica, como a adição de NaBH4 e a atmosfera de nitrogênio. Na desacetilação de quitina, obtiveram-se amostras menos degradadas na presença de NaBH, enquanto que, na desacetilação de quitosana, o borbulhamento de N no meio reacional foi mais eficiente. A realização de duas etapas sequenciais de desacetilação a partir de quitosana com baixo grau médio de acetilação (GA) e a aplicação de um fluxo intenso de nitrogênio ao meio reacional permitiram a obtenção de uma amostra extensivamente desacetilada (GA = 2,0%) e pouco degradada. As amostras de quitosana foram caracterizadas quanto ao grau médio de acetilação, determinado por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (1H-RMN) ou por titulação condutimétrica. A partir de medidas de viscosidade intrínseca em solução tampão 0,3M ácido acético/0,2M acetato de sódio, foi possível determinar a massa molar média das amostras de quitosana. Além disso, foram obtidas amostras de N,N,N-trimetilquitosana (TMQ) por meio da alquilação de quitosanas com iodeto de metila. As amostras de TMQ foram solúveis em água e caracterizadas por espectroscopias no infravermelho e de ressonância magnética nuclear de hidrogênio. Os graus médios de quaternização (GQ) das amostras de TMQ foram determinados por 1H-RMN e variaram de 11% a 22%, dependendo das condições de alquilação. O estudo viscosimétrico de soluções aquosas diluídas de TMQ mostrou o caráter polieletrólito desse derivado, que, no entanto, é menos sensível a variações de força iônica do que a quitosana de partida.