Desenvolvimento de novos materiais para in-tube SPME acoplada on-line com UPLC-MS/MS e aplicações na análise de amostras de interesse ambiental e de alimentos.

• Ano de defesa: 2018
• Autor(a) principal: Toffoli, Ana Lucia de
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: in-tube SPME; colunas tubulares abertas; extractive materials; materiais de extração; open tubular columns; sulfonamidas; sulfonamides; triazinas; triazines
• Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-18062018-144253/

Frente a crescente necessidade de se monitorar diferentes contaminantes em matrizes complexas se faz necessário utilizar uma etapa de preparo de amostras eficiente e que esteja aliada à técnicas analíticas de elevada sensibilidade. Consequentemente, vem se aprimorando e desenvolvendo novos materiais sorventes utilizados para aumentar o desempenho do preparo de amostras e de fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência. Atualmente, materiais sorventes seletivos como líquidos iônicos, polímeros impressos molecularmente, grafeno, entre outros, vêm se destacando para extrair diferentes contaminantes. Diante desse contexto, esta tese teve como objetivo desenvolver diferentes materiais extratores para serem utilizados na microtécnica de extração in-tube SPME acoplada on-line com UPLC-MS/MS na análise de triazinas e sulfonamidas em matrizes complexas. O material que apresentou maior seletividade pelas classes dos compostos de interesse foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia vibracional na região do infravermelho. Tanto para as triazinas quanto para as sulfonamidas o polímero impresso molecularmente apresentou maior afinidade e foi utilizado como fase extratora para extrair e pré-concentrar os analitos utilizando a microténica in-tube SPME UPLC-MS/MS. Além disso, para as triazinas utilizou-se também como fase de extração óxido de grafeno ancorado em sílica. As metodologias desenvolvidas nessa tese foram todas otimizadas e posteriormente validadas para analisar as matrizes de interesse que foram: uva, suco de uva integral, leite e água. Após à validação, as amostras foram analisadas com seus respectivos métodos validados, sendo que nenhum dos analitos foram encontrados considerando-se os limites das metodologias desenvolvidas, as quais se mostraram eficientes quando aplicadas nas análises das triazinas e sulfonamidas em suas respectivas amostras fortificadas. Outra abordagem explorada nesse trabalho foi o desenvolvimento de colunas tubulares abertas do tipo PLOT para serem utilizadas como colunas de extração em sistemas automatizados na cromatografia líquida. Colunas de sílica fundida foram preparadas para avaliar a formação da fase e sua aderência na parede do tubo. Para as colunas PS-DVB, os melhores resultados foram obtidos com duas horas de polimerização em banho de água. No entanto, para as colunas ODS a polimerização foi feita utilizando forno, e a fase não aderiu corretamente na parede do tubo para as colunas de 250 μm de diâmetro interno, requerendo estudos mais aprofundados para o preparo adequado destas colunas.