Desenvolvimento de um método cromatográfico para o fracionamento de compostos ácidos, básicos e neutros de combustíveis líquidos
| Ano de defesa: | 1987 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54133/tde-08102025-114317/ |
Resumo: | Uma investigação sistemática dos produtos obtidos por fracionamento de extratos de carvão por cinco diferentes métodos, altamente empregados em petroquímica e campos afins, revelou que os diferentes métodos de fracionamento geraram produtos distintos. Além disso, os métodos investigados mostraram-se altamente inconvenientes quando aplicados no estudo dos produtos de liquefação de carvões brasileiros. Isso motivou o desenvolvimento de um método empregando técnicas cromatográficas acopladas, para o fracionamento de combustíveis líquidos em grupos de caráter ácido (CR), básico (CB) e neutro (CN). Durante o desenvolvimento, empregou-se um número expressivo de padrões representativos de vários combustíveis, cuja pureza era monitorada por cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas (HRGC/HS). Os melhores resultados foram obtidos empregando-se uma coluna de sílica com superfície modificada com KOH e uma coluna contendo resina de troca catiônica. Após a otimização dos vários parâmetros operacionais envolvidos no novo método, sua aplicabilidade a uma ampla gama de amostras foi estudada, em especial os produtos da liquefação dos carvões Minado Leo e Minado Apané, ambos do Rio Grande do Sul, e do bagaço de cana. Também o método foi usado para obter frações CN a partir de asfaltenos obtidos por liquefação do carvão de Leo e dos produtos da pirólise do bagaço de cana. Além da elevada reprodutibilidade, o método apresentou um índice de recuperação superior a 95% na maioria dos casos estudados. |
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Desenvolvimento de um método cromatográfico para o fracionamento de compostos ácidos, básicos e neutros de combustíveis líquidosDevelopment of a chromatographic method for the fractionation of acidic, basic, and neutral compounds in liquid fuelsacidic compoundsbasic compoundschromatographycombustíveis líquidoscompostos ácidoscompostos básicoscompostos neutroscromatografiafracionamentofractionationliquid fuelsneutral compoundsUma investigação sistemática dos produtos obtidos por fracionamento de extratos de carvão por cinco diferentes métodos, altamente empregados em petroquímica e campos afins, revelou que os diferentes métodos de fracionamento geraram produtos distintos. Além disso, os métodos investigados mostraram-se altamente inconvenientes quando aplicados no estudo dos produtos de liquefação de carvões brasileiros. Isso motivou o desenvolvimento de um método empregando técnicas cromatográficas acopladas, para o fracionamento de combustíveis líquidos em grupos de caráter ácido (CR), básico (CB) e neutro (CN). Durante o desenvolvimento, empregou-se um número expressivo de padrões representativos de vários combustíveis, cuja pureza era monitorada por cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas (HRGC/HS). Os melhores resultados foram obtidos empregando-se uma coluna de sílica com superfície modificada com KOH e uma coluna contendo resina de troca catiônica. Após a otimização dos vários parâmetros operacionais envolvidos no novo método, sua aplicabilidade a uma ampla gama de amostras foi estudada, em especial os produtos da liquefação dos carvões Minado Leo e Minado Apané, ambos do Rio Grande do Sul, e do bagaço de cana. Também o método foi usado para obter frações CN a partir de asfaltenos obtidos por liquefação do carvão de Leo e dos produtos da pirólise do bagaço de cana. Além da elevada reprodutibilidade, o método apresentou um índice de recuperação superior a 95% na maioria dos casos estudados.The first step of the work reported in this dissertation was to evaluate five well-established and widely used methods for the fractionation of alternative fuels. The results showed that very distinct chemical classes are generated and that the methods investigated are not convenient when used to characterize Brazilian coal-derived products. In order to overcome this problem, we developed an integrated method based on liquid chromatographic separations to fractionate our products into acid, basic, and neutral (A-B-N) groups. A large number of standards, usually found in alternative fuels, were used, with the purity of each eluted fraction investigated by high-resolution gas chromatography directly coupled to mass spectrometry (HRGC/MS). The best results were obtained using two columns: one filled with silica whose surface had been previously modified with KOH, and another filled with ion-exchange resin. The method was successfully applied to the fractionation of several alternative fuels generated in our laboratory. In addition to the high reproducibility obtained, the method also showed a recovery ratio higher than 95% in most of the studied cases.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLanças, Fernando MauroSoares, Eliane Matute1987-09-01info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54133/tde-08102025-114317/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-09T14:48:02Zoai:teses.usp.br:tde-08102025-114317Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-09T14:48:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Uma investigação sistemática dos produtos obtidos por fracionamento de extratos de carvão por cinco diferentes métodos, altamente empregados em petroquímica e campos afins, revelou que os diferentes métodos de fracionamento geraram produtos distintos. Além disso, os métodos investigados mostraram-se altamente inconvenientes quando aplicados no estudo dos produtos de liquefação de carvões brasileiros. Isso motivou o desenvolvimento de um método empregando técnicas cromatográficas acopladas, para o fracionamento de combustíveis líquidos em grupos de caráter ácido (CR), básico (CB) e neutro (CN). Durante o desenvolvimento, empregou-se um número expressivo de padrões representativos de vários combustíveis, cuja pureza era monitorada por cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas (HRGC/HS). Os melhores resultados foram obtidos empregando-se uma coluna de sílica com superfície modificada com KOH e uma coluna contendo resina de troca catiônica. Após a otimização dos vários parâmetros operacionais envolvidos no novo método, sua aplicabilidade a uma ampla gama de amostras foi estudada, em especial os produtos da liquefação dos carvões Minado Leo e Minado Apané, ambos do Rio Grande do Sul, e do bagaço de cana. Também o método foi usado para obter frações CN a partir de asfaltenos obtidos por liquefação do carvão de Leo e dos produtos da pirólise do bagaço de cana. Além da elevada reprodutibilidade, o método apresentou um índice de recuperação superior a 95% na maioria dos casos estudados. |
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