Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos para a determinação do fenitrothion em formulações comerciais: aplicação de voltametria de varredura linear, polarografia de pulso diferencial e voltametria de onda quadrada
| Ano de defesa: | 2003 |
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| Banca de defesa: | |
| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-22102025-164421/ |
Resumo: | Neste trabalho experimental, utilizou-se várias técnicas eletroanalíticas, tais como a voltametria de varredura linear, a polarografia de pulso diferencial e a voltametria de onda quadrada, no desenvolvimento de uma metodologia para determinação quantitativa do pesticida fenitrothion [O,O-dimetil O-(3-metil-4-nitrofenol-fosforotionato)] em formulações comerciais. Para o estudo eletroanalítico, usou-se como eletrólito o tampão Britton-Robinson (0,1 mol L-1) em um intervalo de pH de 3,5 a 10,5 sobre o eletrodo de mercúrio, tanto gotejante (DME) para polarografia, como estático (HMDE) para voltametria. Os resultados mostraram que o fenitrothion apresenta um pico de redução de maior sensibilidade em aproximadamente -0,625 V vs Ag/AgCl em pH 10,5. Foram comparados os três métodos eletroanalíticos desenvolvidos neste trabalho usando o limite de detecção (LD) e de quantificação (LQ), sendo que a voltametria de onda quadrada foi a técnica que apresentou os menores valores de LD e LQ, sendo então escolhida para estudos posteriores da determinação quantitativa de fenitrothion em produtos comerciais. A técnica de voltametria de onda quadrada também foi utilizada para verificar o mecanismo de redução do fenitrothion. No processo de redução, calculou-se uma transferência de quatro elétrons do grupo nitro para o grupo hidroxilamina e, também, foi verificado que o processo de redução é totalmente irreversível, ocorrendo com o reagente adsorvido na superfície do eletrodo. Para o estudo quantitativo do fenitrothion em formulações comerciais foram usadas o periphos CE, o sumithion UBV e o sumithion 500, e a sua determinação foi feita usando o método de adição de padrão. Os resultados obtidos pela voltametria de onda quadrada foram validadas pela técnica de espectrofotometria de absorção no UV, mostrando que os resultados obtidos estão em pleno acordo com aqueles do método de referência e que a técnica voltamétrica usada nesta tese foi a mais sensível. |
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Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos para a determinação do fenitrothion em formulações comerciais: aplicação de voltametria de varredura linear, polarografia de pulso diferencial e voltametria de onda quadradaDevelopment of electroanalytical methods for the determination of fenitrothion in commercial formulations: application of linear sweep voltammetry, differential pulse polarography, and square wave voltammetryelectroanalytical methodsfenitrothionfenitrotionalinear sweep voltammetrymétodos eletroanalíticosvoltametria de varredura linearNeste trabalho experimental, utilizou-se várias técnicas eletroanalíticas, tais como a voltametria de varredura linear, a polarografia de pulso diferencial e a voltametria de onda quadrada, no desenvolvimento de uma metodologia para determinação quantitativa do pesticida fenitrothion [O,O-dimetil O-(3-metil-4-nitrofenol-fosforotionato)] em formulações comerciais. Para o estudo eletroanalítico, usou-se como eletrólito o tampão Britton-Robinson (0,1 mol L-1) em um intervalo de pH de 3,5 a 10,5 sobre o eletrodo de mercúrio, tanto gotejante (DME) para polarografia, como estático (HMDE) para voltametria. Os resultados mostraram que o fenitrothion apresenta um pico de redução de maior sensibilidade em aproximadamente -0,625 V vs Ag/AgCl em pH 10,5. Foram comparados os três métodos eletroanalíticos desenvolvidos neste trabalho usando o limite de detecção (LD) e de quantificação (LQ), sendo que a voltametria de onda quadrada foi a técnica que apresentou os menores valores de LD e LQ, sendo então escolhida para estudos posteriores da determinação quantitativa de fenitrothion em produtos comerciais. A técnica de voltametria de onda quadrada também foi utilizada para verificar o mecanismo de redução do fenitrothion. No processo de redução, calculou-se uma transferência de quatro elétrons do grupo nitro para o grupo hidroxilamina e, também, foi verificado que o processo de redução é totalmente irreversível, ocorrendo com o reagente adsorvido na superfície do eletrodo. Para o estudo quantitativo do fenitrothion em formulações comerciais foram usadas o periphos CE, o sumithion UBV e o sumithion 500, e a sua determinação foi feita usando o método de adição de padrão. Os resultados obtidos pela voltametria de onda quadrada foram validadas pela técnica de espectrofotometria de absorção no UV, mostrando que os resultados obtidos estão em pleno acordo com aqueles do método de referência e que a técnica voltamétrica usada nesta tese foi a mais sensível.In the present experimental work, several electroanalytical techniques were employednamely, linear sweep voltammetry, differential pulse polarography, and square wave voltammetryto develop a quantitative methodology for the determination of the pesticide fenitrothion in commercial formulations. For the electroanalytical study, BrittonRobinson buffer (0.1 mol L-1) was prepared and used as the supporting electrolyte over a pH range from 3.5 to 10.5. Measurements were conducted using a dropping mercury electrode (DME) for polarography and a hanging mercury drop electrode (HMDE) for voltammetry. The results showed that fenitrothion exhibits a well-defined reduction peak at approximately 0.625 V vs Ag/AgCl in pH 10.5. The three electroanalytical methods developed in this study were compared based on their limits of detection (LOD) and quantification (LOQ). Square wave voltammetry yielded the lowest LOD and LOQ values and was therefore selected for further studies involving the quantitative determination of fenitrothion in commercial products. Square wave voltammetry was also employed to investigate the reduction mechanism of fenitrothion. The process was found to involve the transfer of four electrons, reducing the nitro group to a hydroxylamine group. This reduction was determined to be completely irreversible, occurring with the reagent adsorbed on the electrode surface.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPMachado, Sergio Antonio SpinolaMelgar, Lisbeth Zelayarán2003-10-03info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-22102025-164421/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-24T12:57:02Zoai:teses.usp.br:tde-22102025-164421Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-24T12:57:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Neste trabalho experimental, utilizou-se várias técnicas eletroanalíticas, tais como a voltametria de varredura linear, a polarografia de pulso diferencial e a voltametria de onda quadrada, no desenvolvimento de uma metodologia para determinação quantitativa do pesticida fenitrothion [O,O-dimetil O-(3-metil-4-nitrofenol-fosforotionato)] em formulações comerciais. Para o estudo eletroanalítico, usou-se como eletrólito o tampão Britton-Robinson (0,1 mol L-1) em um intervalo de pH de 3,5 a 10,5 sobre o eletrodo de mercúrio, tanto gotejante (DME) para polarografia, como estático (HMDE) para voltametria. Os resultados mostraram que o fenitrothion apresenta um pico de redução de maior sensibilidade em aproximadamente -0,625 V vs Ag/AgCl em pH 10,5. Foram comparados os três métodos eletroanalíticos desenvolvidos neste trabalho usando o limite de detecção (LD) e de quantificação (LQ), sendo que a voltametria de onda quadrada foi a técnica que apresentou os menores valores de LD e LQ, sendo então escolhida para estudos posteriores da determinação quantitativa de fenitrothion em produtos comerciais. A técnica de voltametria de onda quadrada também foi utilizada para verificar o mecanismo de redução do fenitrothion. No processo de redução, calculou-se uma transferência de quatro elétrons do grupo nitro para o grupo hidroxilamina e, também, foi verificado que o processo de redução é totalmente irreversível, ocorrendo com o reagente adsorvido na superfície do eletrodo. Para o estudo quantitativo do fenitrothion em formulações comerciais foram usadas o periphos CE, o sumithion UBV e o sumithion 500, e a sua determinação foi feita usando o método de adição de padrão. Os resultados obtidos pela voltametria de onda quadrada foram validadas pela técnica de espectrofotometria de absorção no UV, mostrando que os resultados obtidos estão em pleno acordo com aqueles do método de referência e que a técnica voltamétrica usada nesta tese foi a mais sensível. |
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