Copolímeros a partir de ROMP com monômero quelante para captura de íons cobalto e níquel

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Silva, Ziom Drak Souza
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-25092024-110120/
Resumo: Um novo composto polimérico utilizando ROMP foi desenvolvido com intuito de capturar íons Co+2 e Ni+2 em meio aquoso. Para isso foi sintetizado um monômero a base de norborneno (NBE) funcionalizado com etilenodiamina, utilizado como precursor para outros compostos sintetizados pelo grupo de Química Inorgânica e Analítica. O composto denominado NEN foi caracterizado por RMN 1H, FTIR, UV-Vis, espectrometria de massa (ESI-MS). A copolimerização foi realizada utilizando NEN e NBE em proporções massa: massa 20:80 e 50:50. Foram utilizadas razões massa: massa [substrato]/[catalisador] = 200 a 30 o C em 2 mL de clorofórmio por 2h, obtendo rendimentos superiores a 70% utilizando catalisador de Grubbs de 1o e 2o Geração. Os copolímeros foram caracterizados por RMN 1H, ATR-FTIR e MEV comprovando sua funcionalização. Para os estudos de captura de íons Co+2 e Ni+2, foram realizados testes de coordenação com etilenodiamina em meio aquoso em diferentes proporções sendo monitorados por UV-vis. Foram sintetizados complexos coordenados ao etilenodiamina C2, C3, N2 e N3, e caracterizados por FTIR, MALDI TOF e UV-Vis. Utilizando-se dos resultados de UV-vis para os complexos e testes de coordenação em meio aquoso do Co+2 e Ni+2 realizou-se um estudo de abstração de íon Ni+2 com o monômero NEN em proporção 1:1 massa: massa (95 mg), em pH de 2,5,7,8 e 9 em meio alcoólico. Com base nos estudos com monômero foi realizado testes de captura de íons cobalto utilizando copolímero NEN-NBE 20:80 (118 mg) e 50:50 (60 mg) e solução de 6 ppm de cobalto em pH 5 por 2h. As análises por absorção atômica (AAS) apresentaram valores baixos de abstração, porém com melhor eficiência do polímero 50:50. Dessa forma foram realizados testes de captura de íon Co+2 em solução de 5 ppm, em pH 4, 5, 6 e 7 com 30 mg copolímero de 50:50 por 3h. Foi observado resultados favoráveis aos testes feitos em pH 6 e 7, com captura de massa de íon Co+2 por massa de polímero de 0,11mg/g e pH 6 e 0,06 mg/g respectivamente.
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Os copolímeros foram caracterizados por RMN 1H, ATR-FTIR e MEV comprovando sua funcionalização. Para os estudos de captura de íons Co+2 e Ni+2, foram realizados testes de coordenação com etilenodiamina em meio aquoso em diferentes proporções sendo monitorados por UV-vis. Foram sintetizados complexos coordenados ao etilenodiamina C2, C3, N2 e N3, e caracterizados por FTIR, MALDI TOF e UV-Vis. Utilizando-se dos resultados de UV-vis para os complexos e testes de coordenação em meio aquoso do Co+2 e Ni+2 realizou-se um estudo de abstração de íon Ni+2 com o monômero NEN em proporção 1:1 massa: massa (95 mg), em pH de 2,5,7,8 e 9 em meio alcoólico. Com base nos estudos com monômero foi realizado testes de captura de íons cobalto utilizando copolímero NEN-NBE 20:80 (118 mg) e 50:50 (60 mg) e solução de 6 ppm de cobalto em pH 5 por 2h. As análises por absorção atômica (AAS) apresentaram valores baixos de abstração, porém com melhor eficiência do polímero 50:50. Dessa forma foram realizados testes de captura de íon Co+2 em solução de 5 ppm, em pH 4, 5, 6 e 7 com 30 mg copolímero de 50:50 por 3h. Foi observado resultados favoráveis aos testes feitos em pH 6 e 7, com captura de massa de íon Co+2 por massa de polímero de 0,11mg/g e pH 6 e 0,06 mg/g respectivamente.A new polymeric compound using ROMP was developed with the aim of extracting Co2+ and Ni2+ ions from aqueous solutions. For this purpose, a norbornene (NBE)-based monomer functionalized with ethylenediamine was synthesized, serving as a precursor for other compounds synthesized by the Inorganic and Analytical Chemistry Group. The compound, named NEN, was characterized by 1H NMR, FTIR, UV-Vis, and mass spectrometry (ESI-MS). Copolymerization was performed using NEN and NBE in mass ratios of 20:80 and 50:50. Mass ratios of [substrate]/[catalyst] = 200 were used at 30oC in 2 mL of chloroform for 2 hours, achieving yields above 70% using Grubbs\' 1st and 2nd Generation catalysts. The copolymers were characterized by 1H NMR, ATR-FTIR, and SEM, confirming their functionalization. In the studies on capturing Co2+ and Ni2+ ions, coordination tests with ethylenediamine in aqueous medium were carried out in different proportions and monitored by UV-Vis. Ethylenediamine- coordinated complexes C2, C3, N2, and N3 were synthesized and characterized by FTIR, MALDI TOF, and UV-Vis. Using the UV-Vis results for the complexes and coordination tests in aqueous medium for Co2+ and Ni2+ , a study on the abstraction of Ni2+ ion with the NEN monomer in a 1:1 mass ratio (95 mg) was conducted at pH levels of 2, 5, 7, 8, and 9 in an alcoholic solution. Based on the studies with the monomer, tests for cobalt ion capture were performed using NEN-NBE copolymer 20:80 (118 mg) and 50:50 (60 mg) and a 6 ppm cobalt solution at pH 5 for 2 hours. Atomic absorption spectroscopy (AAS) analysis showed low abstraction values but with better efficiency for the 50:50 polymer. Consequently, tests for Co2+ ion capture were conducted in a 5 ppm solution at pH 4, 5, 6, and 7 using 30 mg of 50:50 copolymer for 3 hours. Favorable results were observed for tests conducted at pH 6 and 7, with mass capture of Co2+ ion per mass of polymer being 0.11 mg/g at pH 6 and 0.06 mg/g, respectively.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLima Neto, Benedito dos SantosSilva, Ziom Drak Souza2024-07-22info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-25092024-110120/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2024-09-26T16:26:02Zoai:teses.usp.br:tde-25092024-110120Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212024-09-26T16:26:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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