Determinação de aminoácidos em flocos, açúcares e aguardentes de cana
| Ano de defesa: | 2001 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-21102025-174747/ |
Resumo: | Foi adaptada uma metodologia para a separação, identificação e quantificação, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), de 20 aminoácidos em aguardentes de cana e de mandioca, uísques, brandys, vodcas, runs e tequila. A metodologia também foi aplicada na análise de flocos, açúcares e álcoois. Os aminoácidos identificados foram: ácido aspártico, ácido glutâmico, asparagina, serina, glutamina, histidina, glicina, treonina, alanina, arginina, tirosina, metionina, triptofano, valina, fenilalanina, isoleucina, leucina, lisina, cisteína e prolina. Esses compostos foram derivatizados com orto-ftaldialdeído e 2-mercaptoetanol para produzir derivados fluorescentes, e separados em coluna de fase reversa (C18) utilizando-se gradiente de eluição. Para a detecção, foi utilizado um detector de fluorescência, sendo o comprimento de onda de excitação 340 nm, e os de emissão 425, 450 e 440 nm para os derivados de cisteína, prolina e demais aminoácidos, respectivamente. A metodologia utilizada apresenta as vantagens de rapidez de análise, simplicidade no método de preparação, alta sensibilidade (limite de detecção < 250 µg·L1 para serina e < 0,500 µg·L1 para cisteína), boa repetibilidade (D.P.R. < 13,4% para ácido glutâmico e < 0,609% para serina) e reprodutibilidade (D.P.R. < 13,5% para histidina e < 3,08% para ácido glutâmico). As porcentagens de recuperação variaram de 69,5% para lisina a 100,1% para tirosina. Dos 20 aminoácidos estudados, apenas prolina foi encontrada nas amostras de floco analisadas. A presença de aminoácidos no produto final indica falhas no processo de destilação e pode explicar, ao menos em parte, a formação de flocos e de uretrana em aguardentes. |
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Determinação de aminoácidos em flocos, açúcares e aguardentes de canaDetermination of amino acids in sugarcane flakes, syrups, and spiritsaçúcaresaguardenteamino acidsaminoácidosanálise químicacana-de-açúcarchemical analysisflocos de canaspiritssugarcanesugarcane flakessugarsFoi adaptada uma metodologia para a separação, identificação e quantificação, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), de 20 aminoácidos em aguardentes de cana e de mandioca, uísques, brandys, vodcas, runs e tequila. A metodologia também foi aplicada na análise de flocos, açúcares e álcoois. Os aminoácidos identificados foram: ácido aspártico, ácido glutâmico, asparagina, serina, glutamina, histidina, glicina, treonina, alanina, arginina, tirosina, metionina, triptofano, valina, fenilalanina, isoleucina, leucina, lisina, cisteína e prolina. Esses compostos foram derivatizados com orto-ftaldialdeído e 2-mercaptoetanol para produzir derivados fluorescentes, e separados em coluna de fase reversa (C18) utilizando-se gradiente de eluição. Para a detecção, foi utilizado um detector de fluorescência, sendo o comprimento de onda de excitação 340 nm, e os de emissão 425, 450 e 440 nm para os derivados de cisteína, prolina e demais aminoácidos, respectivamente. A metodologia utilizada apresenta as vantagens de rapidez de análise, simplicidade no método de preparação, alta sensibilidade (limite de detecção < 250 µg·L1 para serina e < 0,500 µg·L1 para cisteína), boa repetibilidade (D.P.R. < 13,4% para ácido glutâmico e < 0,609% para serina) e reprodutibilidade (D.P.R. < 13,5% para histidina e < 3,08% para ácido glutâmico). As porcentagens de recuperação variaram de 69,5% para lisina a 100,1% para tirosina. Dos 20 aminoácidos estudados, apenas prolina foi encontrada nas amostras de floco analisadas. A presença de aminoácidos no produto final indica falhas no processo de destilação e pode explicar, ao menos em parte, a formação de flocos e de uretrana em aguardentes.A methodology was adapted for the separation, identification, and quantification of 20 amino acids by high-performance liquid chromatography (HPLC) in sugarcane and cassava spirits, whiskies, brandies, vodkas, rums, and tequila. The methodology was also applied to the analysis of flakes, sugars, and alcohols. The amino acids identified were: aspartic acid, glutamic acid, asparagine, serine, glutamine, histidine, glycine, threonine, alanine, arginine, tyrosine, methionine, tryptophan, valine, phenylalanine, isoleucine, leucine, lysine, cysteine, and proline. These compounds were derivatized with ortho-phthalaldehyde and 2-mercaptoethanol to produce fluorescent derivatives and separated on a reversed-phase column (C18) using a gradient elution. Fluorescence detection was used, with an excitation wavelength of 340 nm and emission wavelengths of 425, 450, and 440 nm for the cysteine, proline, and other amino acid derivatives, respectively. The method offers advantages such as fast analysis, a simple preparation procedure, high sensitivity (detection limits < 250 µg·L1 for serine and < 0.500 µg·L1 for cysteine), good repeatability (RSD < 13.4% for glutamic acid and < 0.609% for serine), and reproducibility (RSD < 13.5% for histidine and < 3.08% for glutamic acid). Recovery rates ranged from 69.5% for lysine to 100.1% for tyrosine. Of the 20 amino acids studied, only proline was found in the analyzed flake samples. The presence of amino acids in the final product indicates failures in the distillation process and may help explain, at least in part, the formation of flakes and urethane in sugarcane spirits.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPFranco, Douglas WagnerBoso, Lisangela Maria2001-11-12info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-21102025-174747/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-24T12:50:02Zoai:teses.usp.br:tde-21102025-174747Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-24T12:50:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Foi adaptada uma metodologia para a separação, identificação e quantificação, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), de 20 aminoácidos em aguardentes de cana e de mandioca, uísques, brandys, vodcas, runs e tequila. A metodologia também foi aplicada na análise de flocos, açúcares e álcoois. Os aminoácidos identificados foram: ácido aspártico, ácido glutâmico, asparagina, serina, glutamina, histidina, glicina, treonina, alanina, arginina, tirosina, metionina, triptofano, valina, fenilalanina, isoleucina, leucina, lisina, cisteína e prolina. Esses compostos foram derivatizados com orto-ftaldialdeído e 2-mercaptoetanol para produzir derivados fluorescentes, e separados em coluna de fase reversa (C18) utilizando-se gradiente de eluição. Para a detecção, foi utilizado um detector de fluorescência, sendo o comprimento de onda de excitação 340 nm, e os de emissão 425, 450 e 440 nm para os derivados de cisteína, prolina e demais aminoácidos, respectivamente. A metodologia utilizada apresenta as vantagens de rapidez de análise, simplicidade no método de preparação, alta sensibilidade (limite de detecção < 250 µg·L1 para serina e < 0,500 µg·L1 para cisteína), boa repetibilidade (D.P.R. < 13,4% para ácido glutâmico e < 0,609% para serina) e reprodutibilidade (D.P.R. < 13,5% para histidina e < 3,08% para ácido glutâmico). As porcentagens de recuperação variaram de 69,5% para lisina a 100,1% para tirosina. Dos 20 aminoácidos estudados, apenas prolina foi encontrada nas amostras de floco analisadas. A presença de aminoácidos no produto final indica falhas no processo de destilação e pode explicar, ao menos em parte, a formação de flocos e de uretrana em aguardentes. |
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