Desenvolvimento de metodologia para detecção amperométrica em fluxo dos antioxidantes cisteina, n-acetil cistenina, glutationa e ácido ascórbico
| Ano de defesa: | 2000 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-24072025-100702/ |
Resumo: | O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica, para determinar antioxidantes eletroativos, tiocompostos como cisteina (Cys), n-Acetil Cisteina (NAC), Glutationa (GLU) e Ácido Ascórbico (AA) e investigar as melhores condições para detectar estes compostos em solução aquosa, empregando-se a técnica de Detecção por Pulso Amperométrico (PAD) com ultramicroeletrodos em sistema de fluxo com separação cromatográfica. Este estudo também serviu para testar o sistema automatizado desenvolvido no IQSC-USP para aplicações eletroquímica e eletroanalítica com ultramicroeletrodos. A metodologia em sistema de fluxo mostrou-se eficiente e permitiu a determinação destes compostos. Para a análise da solução contendo a Cys e a NAC foi desenvol vido um método de separação com coluna cromatográfica, eficiente em solução tampão de fosfato de pH=2,2. Para a mistura de Cys AC com GLU ou AA, a separação obtida em coluna não foi tão eficiente, provavelmente devido a pouca eficiência da coluna de baixo empacotamento empregada no sistema de fluxo de baixa pressão e as características dos tióis estudados. A eficiência de corrente de oxidação observada em UME de ouro, foi útil na detecção amperométrica destes compostos. A aplicação de UMEs de ouro como detectores é muito importante e pode ser estendida para técnicas de cromatografia líquida e capilar. |
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Desenvolvimento de metodologia para detecção amperométrica em fluxo dos antioxidantes cisteina, n-acetil cistenina, glutationa e ácido ascórbicoDevelopment of a flow amperometric detection method for the antioxidants cysteine, n-acetylcysteine, glutathione, and ascorbic acidamperometric detectionantioxidantantioxidantedetecção amperométricaflow systemsistema de fluxoultramicroelectrodeultramicroeletrodoO objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica, para determinar antioxidantes eletroativos, tiocompostos como cisteina (Cys), n-Acetil Cisteina (NAC), Glutationa (GLU) e Ácido Ascórbico (AA) e investigar as melhores condições para detectar estes compostos em solução aquosa, empregando-se a técnica de Detecção por Pulso Amperométrico (PAD) com ultramicroeletrodos em sistema de fluxo com separação cromatográfica. Este estudo também serviu para testar o sistema automatizado desenvolvido no IQSC-USP para aplicações eletroquímica e eletroanalítica com ultramicroeletrodos. A metodologia em sistema de fluxo mostrou-se eficiente e permitiu a determinação destes compostos. Para a análise da solução contendo a Cys e a NAC foi desenvol vido um método de separação com coluna cromatográfica, eficiente em solução tampão de fosfato de pH=2,2. Para a mistura de Cys AC com GLU ou AA, a separação obtida em coluna não foi tão eficiente, provavelmente devido a pouca eficiência da coluna de baixo empacotamento empregada no sistema de fluxo de baixa pressão e as características dos tióis estudados. A eficiência de corrente de oxidação observada em UME de ouro, foi útil na detecção amperométrica destes compostos. A aplicação de UMEs de ouro como detectores é muito importante e pode ser estendida para técnicas de cromatografia líquida e capilar.The objective of this work was concerned with the development of an electroanalytical methodology with allows to determine electroactive antioxidants like thiocompounds Cysteine (Cys), n-Acetyl Cysteine (NAC), Glutathione (GLU) and Ascorbic Acid (AA), and to investigate the best conditions to detect such compounds in aqueous solutions. The Pulse Amperometric Detection (PAD) technique, using ultramicroelectrodes in a tlow systems with chromatographic column separation, was employed. This study also served to test an automated instrumentation developed m our laboratories for electrochemical and electroanalytical applications with ultramicroelectrodes. The developed methodology has shown to be efficient by allowing the determination of these compounds in synthetically prepared samples. Mixtures of Cysteine and n-Acetil Cysteine can be analysed after separation by using a chromatographic reversed-phase column in phosphate buffer solutions at pH = 2.2. When the methodology is applied to solutions which contain Cys, NAC and Glu or AA, the separation has not been so efficient, probably due to the poor efficiency of the low packed column employed in the tlow system of low pressure and to the proper characteristics of the studied compounds. The observed current efficiency for oxidation of the thiols on gold UME, supported the amperometric detection of these compounds. The gold UME has shown good performance as electrochemical detectors and can be applied in association with Liquid Chromatography and capillary-LC techniques.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPMazo, Luiz HenriqueComar, Deborah da Silva2000-05-29info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-24072025-100702/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-07-25T11:55:02Zoai:teses.usp.br:tde-24072025-100702Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-07-25T11:55:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica, para determinar antioxidantes eletroativos, tiocompostos como cisteina (Cys), n-Acetil Cisteina (NAC), Glutationa (GLU) e Ácido Ascórbico (AA) e investigar as melhores condições para detectar estes compostos em solução aquosa, empregando-se a técnica de Detecção por Pulso Amperométrico (PAD) com ultramicroeletrodos em sistema de fluxo com separação cromatográfica. Este estudo também serviu para testar o sistema automatizado desenvolvido no IQSC-USP para aplicações eletroquímica e eletroanalítica com ultramicroeletrodos. A metodologia em sistema de fluxo mostrou-se eficiente e permitiu a determinação destes compostos. Para a análise da solução contendo a Cys e a NAC foi desenvol vido um método de separação com coluna cromatográfica, eficiente em solução tampão de fosfato de pH=2,2. Para a mistura de Cys AC com GLU ou AA, a separação obtida em coluna não foi tão eficiente, provavelmente devido a pouca eficiência da coluna de baixo empacotamento empregada no sistema de fluxo de baixa pressão e as características dos tióis estudados. A eficiência de corrente de oxidação observada em UME de ouro, foi útil na detecção amperométrica destes compostos. A aplicação de UMEs de ouro como detectores é muito importante e pode ser estendida para técnicas de cromatografia líquida e capilar. |
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