Uso de técnicas de purificação para produção de alumina de alta pureza.
| Ano de defesa: | 2023 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
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Biblioteca Digitais de Teses e Dissertacoes da USP
Universidade de São Paulo Escola Politécnica |
| Programa de Pós-Graduação: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3137/tde-04052026-074716/ |
Resumo: | A bauxita, principal fonte para a produção de alumina, é uma rocha constituída por uma mistura de óxidos metálicos, como gibbsita, caulinita, hematita e anatásio, no entanto a sua composição variar de acordo com sua localização. A alumina é produzida comercialmente pelo processo Bayer,entretanto, ocorre a geração de rejeitos, por esse motivo faz-se necessário desenvolver uma metodologia com objetivo de remover os compostos que não são de interesse, produzindo um licor rico em alumínio e resultando em uma alumina de alta pureza. Ao utilizar os processos hidrometalúrgicos, podemos aplicar processos como lixiviação ácida, separação e purificação e calcinação com baixa geração de resíduos tóxicos. O objetivo deste estudo é a obtenção de alumina de alta pureza a partir da bauxita do tipo laterítica por meio de processos hidrometalúrgicos, em que se utilizou a lixiviação ácida, testando diversos ácidos como ácido sulfúrico, nítrico, clorídrico, oxálico e fosfórico, variando concentrações dos ácidos, temperatura, relação sólido/líquido e tempo de processo. O licor seguiu para o processo de extração por solvente, em que diversos parâmetros foram testados: quatro tipos de extratantes (CYANEX 272, CYANEX 923, D2EHPA e Alamine 336), pH, razão de querosene/extratante, temperatura, razão entre fase orgânica e aquosa, extração por contato e estudo da reextração. Ensaios de batelada de troca iônica foram feitos para verificar a adsorção de ferro através do estudo da variação de pH, temperatura e tempo com as resinas quelantes Purolite S950 e Lewatit TP207. Posteriormente, com os parâmetros obtidos em batelada, seguiu para o estudo da adsorção do ferro em uma coluna de leito fixo, variando a vazão de entrada de solução. Os licores purificados foram precipitados com o hidróxido de amônio por 2 horas e pH=3. Posteriormente, os precipitados foram calcinados em mufla a 1200°C por 1 hora e posteriormente analisados no difratômetro de raios-X (DRX) e analisados em ICP-OES para comprovar a transformação em alumina e a pureza das amostras obtidas. Os resultados de lixiviação mostraram que o ácido sulfúrico extraiu 100% do ferro e do alumínio presentes na amostra. Na extração por solventes os extratantes Alamine 336 (pH=0) e D2EHPA (pH=-0,5) obtiveram taxa de extração maior que 90% de ferro e menor que 15% de alumínio. Na precipitação seletiva foi possível remover somente 50% do ferro com o uso do agente precipitante hidróxido de amônio. E na Troca iônica 85% do ferro foi removido. Ao final dos processos de purificação, foi possível obter a pureza de 99% com o extratante Alamine 336, e de 99,99% com o D2EHPA. Na precipitação seletiva, a pureza obtida foi de 99,5%. A junção das técnicas de extração por solvente e coluna de leito fixo resultou na produção de uma alumina de 99,99%. |
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Uso de técnicas de purificação para produção de alumina de alta pureza.Untitled in englishTécnicas de purificaçãoAlumina de alta purezaBauxitaSolvent extractionPrecipitationLeachingIron RemovalIon exchangeD2EHPAChelating resinsBauxiteAluminaAlamine 336A bauxita, principal fonte para a produção de alumina, é uma rocha constituída por uma mistura de óxidos metálicos, como gibbsita, caulinita, hematita e anatásio, no entanto a sua composição variar de acordo com sua localização. A alumina é produzida comercialmente pelo processo Bayer,entretanto, ocorre a geração de rejeitos, por esse motivo faz-se necessário desenvolver uma metodologia com objetivo de remover os compostos que não são de interesse, produzindo um licor rico em alumínio e resultando em uma alumina de alta pureza. Ao utilizar os processos hidrometalúrgicos, podemos aplicar processos como lixiviação ácida, separação e purificação e calcinação com baixa geração de resíduos tóxicos. O objetivo deste estudo é a obtenção de alumina de alta pureza a partir da bauxita do tipo laterítica por meio de processos hidrometalúrgicos, em que se utilizou a lixiviação ácida, testando diversos ácidos como ácido sulfúrico, nítrico, clorídrico, oxálico e fosfórico, variando concentrações dos ácidos, temperatura, relação sólido/líquido e tempo de processo. O licor seguiu para o processo de extração por solvente, em que diversos parâmetros foram testados: quatro tipos de extratantes (CYANEX 272, CYANEX 923, D2EHPA e Alamine 336), pH, razão de querosene/extratante, temperatura, razão entre fase orgânica e aquosa, extração por contato e estudo da reextração. Ensaios de batelada de troca iônica foram feitos para verificar a adsorção de ferro através do estudo da variação de pH, temperatura e tempo com as resinas quelantes Purolite S950 e Lewatit TP207. Posteriormente, com os parâmetros obtidos em batelada, seguiu para o estudo da adsorção do ferro em uma coluna de leito fixo, variando a vazão de entrada de solução. Os licores purificados foram precipitados com o hidróxido de amônio por 2 horas e pH=3. Posteriormente, os precipitados foram calcinados em mufla a 1200°C por 1 hora e posteriormente analisados no difratômetro de raios-X (DRX) e analisados em ICP-OES para comprovar a transformação em alumina e a pureza das amostras obtidas. Os resultados de lixiviação mostraram que o ácido sulfúrico extraiu 100% do ferro e do alumínio presentes na amostra. Na extração por solventes os extratantes Alamine 336 (pH=0) e D2EHPA (pH=-0,5) obtiveram taxa de extração maior que 90% de ferro e menor que 15% de alumínio. Na precipitação seletiva foi possível remover somente 50% do ferro com o uso do agente precipitante hidróxido de amônio. E na Troca iônica 85% do ferro foi removido. Ao final dos processos de purificação, foi possível obter a pureza de 99% com o extratante Alamine 336, e de 99,99% com o D2EHPA. Na precipitação seletiva, a pureza obtida foi de 99,5%. A junção das técnicas de extração por solvente e coluna de leito fixo resultou na produção de uma alumina de 99,99%.Bauxite, the primary source for alumina production, is a rock composed of metallic oxides, such as gibbsite, kaolinite, hematite, and anatase, although its composition varies according to location. The Bayer process produces alumina commercially. However, there is the generation of tailings. For this reason, it is necessary to develop a methodology to remove the compounds that are not interesting, producing a liquor rich in aluminum and resulting in high-purity alumina. Hydrometallurgical processes can apply processes such as acid leaching, separation and purification, and calcination with low toxic waste generation. The objective of this study is to obtain high-purity alumina from lateritic bauxite utilizing hydrometallurgical processes, in which acid leaching was used, testing various acids such as sulfuric, nitric, hydrochloric, oxalic and phosphoric acids, varying acid concentrations, temperature, solid/liquid ratio and process time. The liquor proceeded to the solvent extraction process, where several parameters were tested: four types of extractants (CYANEX 272, CYANEX 923, D2EHPA, and Alamine 336), pH, kerosene/extractant ratio, temperature, organic/aqueous phase ratio, contact extraction, and re-extraction study. Ion exchange batch assays were performed to verify iron adsorption by studying the variation of pH, temperature, and time with the chelating resins Purolite S950 and Lewatit TP207. Subsequently, with the parameters obtained in batch, we studied the iron adsorption in a fixed bed column, varying the solution input flow rate. The purified liquors were precipitated with ammonium hydroxide for 2 hours and pH=3. Subsequently, the precipitates were calcined in a muffle furnace at 1200°C for 1 hour and then analyzed in an X-ray diffractometer (XRD) and analyzed in ICP-OES to verify the transformation into alumina and the purity of the samples obtained. The leaching results showed that sulfuric acid extracted 100% of the iron and aluminum present in the sample. In solvent extraction, Alamine 336 (pH=0) and D2EHPA (pH=-0.5) obtained an extraction rate higher than 90% of iron and lower than 15% of aluminum. In selective precipitation, removing only 50% of the iron using an ammonium hydroxide precipitating agent was possible. In ion exchange, 85% of the iron was removed. At the end of the purification processes, it was possible to obtain a purity of 99% with the extractant Alamine 336 and 99.99% with D2EHPA. In the selective precipitation, the purity obtained was 99.5%. The joining of the solvent extraction and fixed bed column techniques resulted in the production of 99.99% alumina.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertacoes da USPUniversidade de São PauloEscola Politécnica2023-08-112026-05-04info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3137/tde-04052026-074716/doi:10.11606/D.3.2023.tde-04052026-074716Liberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccessPereira, Barbara da Rochaporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USP2026-05-04T11:23:02Zoai:teses.usp.br:tde-04052026-074716Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212026-05-04T11:23:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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A bauxita, principal fonte para a produção de alumina, é uma rocha constituída por uma mistura de óxidos metálicos, como gibbsita, caulinita, hematita e anatásio, no entanto a sua composição variar de acordo com sua localização. A alumina é produzida comercialmente pelo processo Bayer,entretanto, ocorre a geração de rejeitos, por esse motivo faz-se necessário desenvolver uma metodologia com objetivo de remover os compostos que não são de interesse, produzindo um licor rico em alumínio e resultando em uma alumina de alta pureza. Ao utilizar os processos hidrometalúrgicos, podemos aplicar processos como lixiviação ácida, separação e purificação e calcinação com baixa geração de resíduos tóxicos. O objetivo deste estudo é a obtenção de alumina de alta pureza a partir da bauxita do tipo laterítica por meio de processos hidrometalúrgicos, em que se utilizou a lixiviação ácida, testando diversos ácidos como ácido sulfúrico, nítrico, clorídrico, oxálico e fosfórico, variando concentrações dos ácidos, temperatura, relação sólido/líquido e tempo de processo. O licor seguiu para o processo de extração por solvente, em que diversos parâmetros foram testados: quatro tipos de extratantes (CYANEX 272, CYANEX 923, D2EHPA e Alamine 336), pH, razão de querosene/extratante, temperatura, razão entre fase orgânica e aquosa, extração por contato e estudo da reextração. Ensaios de batelada de troca iônica foram feitos para verificar a adsorção de ferro através do estudo da variação de pH, temperatura e tempo com as resinas quelantes Purolite S950 e Lewatit TP207. Posteriormente, com os parâmetros obtidos em batelada, seguiu para o estudo da adsorção do ferro em uma coluna de leito fixo, variando a vazão de entrada de solução. Os licores purificados foram precipitados com o hidróxido de amônio por 2 horas e pH=3. Posteriormente, os precipitados foram calcinados em mufla a 1200°C por 1 hora e posteriormente analisados no difratômetro de raios-X (DRX) e analisados em ICP-OES para comprovar a transformação em alumina e a pureza das amostras obtidas. Os resultados de lixiviação mostraram que o ácido sulfúrico extraiu 100% do ferro e do alumínio presentes na amostra. Na extração por solventes os extratantes Alamine 336 (pH=0) e D2EHPA (pH=-0,5) obtiveram taxa de extração maior que 90% de ferro e menor que 15% de alumínio. Na precipitação seletiva foi possível remover somente 50% do ferro com o uso do agente precipitante hidróxido de amônio. E na Troca iônica 85% do ferro foi removido. Ao final dos processos de purificação, foi possível obter a pureza de 99% com o extratante Alamine 336, e de 99,99% com o D2EHPA. Na precipitação seletiva, a pureza obtida foi de 99,5%. A junção das técnicas de extração por solvente e coluna de leito fixo resultou na produção de uma alumina de 99,99%. |
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