Estudos de obtenção e caracterização de N,N,N-trimetilquitosana e de seu comportamento viscosimétrico em solução aquosa

• Ano de defesa: 2004
• Autor(a) principal: Curti, Elisabete
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: chitosan; methylation; metilação; N,N,N-trimethylchitosan; N,N,N-trimetilquitosana; quitosana; viscometry; viscosimetria
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-05022026-100357/

Foi realizado um estudo sistemático sobre a reação de obtenção de N,N,N trimetilquitosana (TMQ) a partir da metilação de quitosana com iodeto de metila, visando avaliar o efeito das condições reacionais sobre as características do derivado alquilado. Foi observado que a concentração de NaOH no meio reacional exerce papel importante sobre as características estruturais da TMQ resultante. As amostras obtidas em maior excesso de NaOH apresentaram graus médios de quaternização mais elevados e pouca dimetilação, porém foram mais O-metiladas, ou seja, a metilação das hidroxilas ligadas ao anel foi favorecida. As amostras de TMQ foram solúveis em água indicando que a trimetilação foi bem sucedida. Os graus médios de quaternização (GQ) das amostras de TMQ foram determinados por 1H-RMN empregando-se duas metodologias (métodos 1 e 2) e por titulação condutimétrica com nitrato de prata e seus valores dependeram das condições empregadas na metilação de quitosana. Os valores de GQ determinados pelo método 1 variaram de 5 a 45% enquanto que aqueles determinados pelo método 2, o qual foi empregado somente para as amostras obtidas em maior excesso de hidróxido de sódio e isoladas após a neutralização do meio reacional, variaram de 40 a 84%, e os valores obtidos por titulação das amostras isoladas após a neutralização do meio reacional, variaram de 51 a 64%. As amostras foram também caracterizadas por cromatografia de permeação em gel (GPC), espectroscopias de ressonância magnética nuclear de carbono e na região de infravermelho. A caracterização por GPC indicou que as amostras de TMQ isoladas após a neutralização do meio reacional são menos polidispersas que aquelas que não tiveram este tratamento, o que se deve ao fracionamento ocorrido quando o meio foi neutralizado. Os estudos viscosimétricos de soluções aquosas diluídas de TMQ e quitosana de partida, em função da força iônica e da massa molar, permitiram a determinação do parâmetro B, proposto por Smidsrod, para ambas amostras, os quais foram semelhantes (B = 0,118 ± 0,065) indicando que essas amostras possuem a mesma rigidez. As soluções de TMQ preparadas em NaCl (0,10 mol/dm3) apresentaram comportamento pseudoplástico independente do gradiente de cisalhamento.