Miniaturização de método de extração de lipídios em peixes e incorporação do ácido docosahexaenóico em Piaractus mesopotamicus
Ano de defesa: | 2021 |
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Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Medianeira |
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Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Ambientais
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Resumo: | Neste trabalho foi realizado o desenvolvimento e validação interna da metodologia de extração miniaturizada de lipídios em carne mecanicamente separada (CMS) do peixe pacu Piaractus mesopotamicus, seguido da análise cromatográfica utilizando um cromatógrafo em fase gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID) e utilizando o tricosanoato de metila (C23:0) como padrão interno para quantificação do ácido docosahexaenóico (DHA). Amostras de CMS foram submetidos a estudos prévios, avaliando-se o teor de lipídios das amostras in natura, liofilizadas e após secagem em estufa a peso constante. Os lipídios foram extraídos empregando-se o método de referência Bligh e Dyer, foi realizado, a título de comparação das informações obtidas entre métodos, foi observado que em ambos os casos a CMS preparada a 105°C por 24h com peso constante obtiveram os melhores resultados de lipídios extraídos, sendo o miniaturizado de 19,44% ± 0,88 e a quantidade de DHA obtido de 0,042 mg/100g. Testes com porções de solventes diferentes também foram analisados e foi observado que a melhor porção encontrada foi com a mistura diclorometano:metanol (2:1, v/v). O método miniaturizado foi aplicado a matriz Doehlert com as variáveis de massa de amostra e tempo de homogeneização obtendo resultados de um modelo linear com a variável explicável de 96,08%. Após essa etapa, o método de validação para a determinação do DHA foi realizado e os resultados apresentaram excelente desempenho com limites baixos (LOD, LOQ, de 0,0039 mg/100g e 0,0129 mg/100, respectivamente), boa acurácia (entre 90,95%, 96,24% e 102,44%) e precisão (para repetibilidade e precisão intermediária na média de 2,1% e 3,4%, respectivamente), também sendo observada boa seletividade e linearidade. O método miniaturizado foi aplicado a amostra da CMS peixe Piaractus mesopotamicus alimentados com 4 níveis diferentes de microalga Schizochytrium sp. incorporados a ração e um controle sem a microalga com 550 espécimes distribuídas entres os tanques rede por um período de 60 dias. As coletas dos peixes foram a cada 15 dias e analisada a CMS. O método miniaturizado se apresentou como excelente alternativa para a redução dos reagentes de extração e o tempo de análise em comparação com o método de referência Bligh e Dyer para a CMS do Piaractus mesopotamicus. Os resultados obtidos da incorporação da microalga a ração trouxeram que as maiores concentrações de DHA da CMS de Piaractus mesopotamicus foi obtido após 45 dias de alimentação nas concentrações de 3 e 4% de inclusão da microalga Schizochytrium sp. |
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2022-06-20T19:09:32Z2022-06-20T19:09:32Z2021-08-10TOYAMA, Natalie Pereira. Miniaturização de método de extração de lipídios em peixes e incorporação do ácido docosahexaenóico em Piaractus mesopotamicus. 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologias Ambientais) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2021.http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/28858Neste trabalho foi realizado o desenvolvimento e validação interna da metodologia de extração miniaturizada de lipídios em carne mecanicamente separada (CMS) do peixe pacu Piaractus mesopotamicus, seguido da análise cromatográfica utilizando um cromatógrafo em fase gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID) e utilizando o tricosanoato de metila (C23:0) como padrão interno para quantificação do ácido docosahexaenóico (DHA). Amostras de CMS foram submetidos a estudos prévios, avaliando-se o teor de lipídios das amostras in natura, liofilizadas e após secagem em estufa a peso constante. Os lipídios foram extraídos empregando-se o método de referência Bligh e Dyer, foi realizado, a título de comparação das informações obtidas entre métodos, foi observado que em ambos os casos a CMS preparada a 105°C por 24h com peso constante obtiveram os melhores resultados de lipídios extraídos, sendo o miniaturizado de 19,44% ± 0,88 e a quantidade de DHA obtido de 0,042 mg/100g. Testes com porções de solventes diferentes também foram analisados e foi observado que a melhor porção encontrada foi com a mistura diclorometano:metanol (2:1, v/v). O método miniaturizado foi aplicado a matriz Doehlert com as variáveis de massa de amostra e tempo de homogeneização obtendo resultados de um modelo linear com a variável explicável de 96,08%. Após essa etapa, o método de validação para a determinação do DHA foi realizado e os resultados apresentaram excelente desempenho com limites baixos (LOD, LOQ, de 0,0039 mg/100g e 0,0129 mg/100, respectivamente), boa acurácia (entre 90,95%, 96,24% e 102,44%) e precisão (para repetibilidade e precisão intermediária na média de 2,1% e 3,4%, respectivamente), também sendo observada boa seletividade e linearidade. O método miniaturizado foi aplicado a amostra da CMS peixe Piaractus mesopotamicus alimentados com 4 níveis diferentes de microalga Schizochytrium sp. incorporados a ração e um controle sem a microalga com 550 espécimes distribuídas entres os tanques rede por um período de 60 dias. As coletas dos peixes foram a cada 15 dias e analisada a CMS. O método miniaturizado se apresentou como excelente alternativa para a redução dos reagentes de extração e o tempo de análise em comparação com o método de referência Bligh e Dyer para a CMS do Piaractus mesopotamicus. Os resultados obtidos da incorporação da microalga a ração trouxeram que as maiores concentrações de DHA da CMS de Piaractus mesopotamicus foi obtido após 45 dias de alimentação nas concentrações de 3 e 4% de inclusão da microalga Schizochytrium sp.In this work, the development and internal validation of the methodology of miniaturized extraction of lipids in mechanically separated meat (CMS) of pacu fish Piaractus mesopotamicus was carried out, followed by chromatographic analysis using a gas chromatograph with flame ionization detector (GC-FID) and using methyl tricosanoate (C23:0) as an internal standard for quantification of docosahexaenoic acid (DHA). CMS samples were subjected to previous studies, evaluating the lipid content of the samples in natura, lyophilized and after drying in an oven at constant weight. The lipids were extracted using the Bligh and Dyer reference method, as a comparison of the information obtained between methods, it was observed that in both cases the CMS prepared at 105°C for 24h with constant weight obtained the best results. results of extracted lipids, being the miniaturized of 19.44% ± 0.88 and the amount of DHA obtained of 0.042 mg/100g. Tests with different solvent portions were also analyzed and it was observed that the best portion found was with the dichloromethane:methanol (2:1, v/v) mixture. The miniaturized method was applied to the Doehlert matrix with the variables of sample mass and homogenization time, obtaining results from a linear model with the explainable variable of 96.08%. After this step, the validation method for the determination of DHA was performed and the results showed excellent performance with low limits (LOD, LOQ, 0.0039 mg/100g and 0.0129 mg/100, respectively), good accuracy ( between 90.95%, 96.24% and 102.44%) and precision (for repeatability and intermediate precision averaging 2.1% and 3.4%, respectively), also being observed good selectivity and linearity. The miniaturized method was applied to a sample of CMS fish Piaractus mesopotamicus fed with 4 different levels of microalgae Schizochytrium sp. incorporated into the feed and a control without the microalgae with 550 specimens distributed among the net tanks for a period of 60 days. Fish were collected every 15 days and analyzed for CMS. The miniaturized method proved to be an excellent alternative for reducing extraction reagents and analysis time compared to the Bligh and Dyer reference method for Piaractus mesopotamicus CMS. The results obtained from the incorporation of the microalgae into the feed showed that the highest concentrations of DHA of the CMS of Piaractus mesopotamicus were obtained after 45 days of feeding at concentrations of 3 and 4% of inclusion of the microalgae Schizochytrium sp.porUniversidade Tecnológica Federal do ParanáMedianeiraPrograma de Pós-Graduação em Tecnologias AmbientaisUTFPRBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA SANITARIAEngenharia/Tecnologia/GestãoPeixes - PesquisaExtração (Química)LipídiosFishes - ResearchExtraction (Chemistry)LipidsMiniaturização de método de extração de lipídios em peixes e incorporação do ácido docosahexaenóico em Piaractus mesopotamicusMiniaturization of lipid extraction method in fish and incorporation of docosahexaenoic acid in Piaractus mesopotamicusinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisMedianeiraPletsch, Adelmo Lowehttps://orcid.org/0000-0002-4334-2815http://lattes.cnpq.br/1731491755917260Coldebella, Andersonhttps://orcid.org/0000-0002-6615-7583http://lattes.cnpq.br/7332486491903580Pletsch, Adelmo Lowehttps://orcid.org/0000-0002-4334-2815http://lattes.cnpq.br/1731491755917260Signor, Arcangelo Augustohttps://orcid.org/0000-0003-4686-3488http://lattes.cnpq.br/4620480414929429Costa Junior, Ismael Laurindohttps://orcid.org/0000-0001-6295-1619http://lattes.cnpq.br/8830429960630659https://orcid.org/0000-0003-3999-9360http://lattes.cnpq.br/7944370619999274Toyama, Natalie Pereirareponame:Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)instacron:UTFPRORIGINALminiaturizacaometodoextracaolipidios.pdfapplication/pdf5442832http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/28858/1/miniaturizacaometodoextracaolipidios.pdfffe74661e64e184f8c76a55dfb36b457MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-81031http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/28858/3/license_rdf934f4ca17e109e0a05eaeaba504d7ce4MD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81290http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/28858/4/license.txtb9d82215ab23456fa2d8b49c5df1b95bMD54TEXTminiaturizacaometodoextracaolipidios.pdf.txtminiaturizacaometodoextracaolipidios.pdf.txtExtracted texttext/plain159928http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/28858/5/miniaturizacaometodoextracaolipidios.pdf.txt232aef3fa9a6d7fad4df313daa60362dMD55THUMBNAILminiaturizacaometodoextracaolipidios.pdf.jpgminiaturizacaometodoextracaolipidios.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1238http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/28858/6/miniaturizacaometodoextracaolipidios.pdf.jpge784fc82ca25f9ef689128ab01937a46MD561/288582022-06-21 03:06:03.861oai:repositorio.utfpr.edu.br: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ório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.utfpr.edu.br:8080/oai/requestopendoar:2022-06-21T06:06:03Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT)) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)false |
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