Controle de qualidade de azeite de oliva extra virgem e misturas diesel/biodiesel utilizando espectrometria de massas e validação multivariada

• Ano de defesa: 2014
• Autor(a) principal: Junia de Oliveira Alves
• Orientador(a): Rodinei Augusti
• Banca de defesa: Rosineide Costa Simas, Cleiton Antônio Nunes, Leticia Malta Costa, Helvecio Costa Menezes
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Minas Gerais
• Palavras-chave em Português: Adulteração; Controle de qualidade; Azeite de Oliva extra virgem; PLS; Diesel b; ESI-MS; PLS-DA; EASI-MS; Validação Multivariada
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9RMGC8

Visando a possibilidade de união de técnicas modernas de espectrometria de massas, (espectrometria de massas com ionização eletrospray-ESI-MS e espectrometria de massas com ionização easy ambiente sonic spray-EASI-MS), com ferramentas quimiométricas, (PLS regressão por mínimos quadrados parciais do inglês, Partial Least Squares) e PLS-DA (análise discriminante por mínimos quadrados parciais, Partial Least Squares Discriminant Analysis), o presente trabalho foi desenvolvido para análise de azeite de oliva extra virgem e diesel b (misturas diesel/biodiesel). Os resultados foram organizados em dois capítulos, um destinado ao controle de qualidade do azeite de oliva extra virgem, capitulo 4, e o outro voltado ao controle de qualidade do diesel b, capitulo 5. Um modelo PLS2-DA foi desenvolvido, com dados de ESI-MS, para a classificação de sete classes de azeite de oliva (extra virgem, puro e adulterado com cinco tipos de óleos adulterantes). O melhor modelo foi construído com oito varáveis latentes e apresentou bons valores de sensibilidade qualitativa (1,000) e especificidade (0,967-1,000) para os conjuntos de treinamento e teste. Foi desenvolvido também 10 modelos PLS para quantificação de óleos adulterantes (soja, milho, girassol e canola) sendo dois deles construídos com dados obtidos de um espectrômetro de massas de alta resolução ESI-HRMS e um modelo construído a partir de dados de EASI(+)-MS. Os modelos foram validados por meio de algumas figuras de mérito e todos os modelos têm comportamento linear e não apresentaram erros sistemáticos. Calcularam-se os erros médio quadrático de calibração e previsão (RMSEC e RMSEP) dos modelos que variaram de 0,55 a 1,47 % m/m e 1,01 a 1,98 % m/m, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação variaram de 0,1 a 0,7 %m/m e 0,3 a 1,39 % m/m, respectivamente. A relação de desempenho do desvio (RPD) para os conjuntos de calibração e validação também foram avaliados, figura de mérito que representa a capacidade preditiva do modelo e variaram de 1,4 a 5,6 e 2,94 a 5,5, sendo que apenas um modelo ficou com o RDP abaixo de 2,5. Um modelo foi construído com dados de ESI-MS para quantificação de biodiesel em diesel e também foi validado da mesma maneira como descrito acima, apresentando desempenho semelhante aos modelos de quantificação de óleos adulterantes em azeite de oliva. As metodologias proposta se mostraram bastante promissoras, por serem simples e rápidas. Todos os modelos apresentaram alta eficiência podendo ser usados no controle de qualidade de amostras de azeite de oliva extra virgem e diesel b.