Avaliação do Sistema Aberto com Refluxo no Preparo das Amostras de Suco e Erva-Mate e Análise por Técnicas de Espectrometria Atômica

• Ano de defesa: 2014
• Autor(a) principal: Pereira, Camila Corrêa
• Orientador(a): Ribeiro, Anderson Schwingel
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pelotas
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Suco; Erva-mate; Métodos de decomposição ácida
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8977

Neste trabalho apresentam-se novos métodos analíticos para a análise de amostras de sucos e erva-mate por técnicas de espectrometria atômica. Os estudos realizados envolveram desde a etapa de preparo das amostras em sistema de copo aberto com refluxo, até a completa otimização dos equipamentos empregados para a análise instrumental. Desta forma, o trabalho foi dividido em dois capítulos, um para cada tipo de amostra analisada. Afim de verificar a concentração de alguns elementos essenciais e um potencialmente tóxico, no primeiro capítulo, apresentam-se os resultados dos estudos realizados para a determinação de Cu, Cr, K, Mg, Na, Zn e Pb por técnicas como espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS), espectrometria de emissão atômica em chama (F AES) e espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) em amostras de sucos industrializados em caixa do tipo longa vida. Para as amostras de suco utilizou-se a decomposição ácida em bloco digestor com adaptação do sistema de refluxo aos tubos digestores. Com esse sistema foi possível elevar a temperatura do bloco digestor até 200 ºC, evitando assim a perda de ácido e de analitos por volatilização. Para a mineralização de 15,0 mL das amostras de suco, foram utilizados 15,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de H2O2 por um tempo total de 3 h de aquecimento. Para avaliação da exatidão, teste de adição do analito foi realizado nas amostras, com três diferentes níveis de concentração dos analitos Cu, Cr, K, Mg, Na, Zn e Pb, obtendo resultados de recuperação na faixa de 80 a 119%. No segundo capítulo, apresenta-se estudos de comparação entre dois métodos de decomposição ácida para a determinação de Al, Ca, Fe, Mg, Mn, Na e Zn em amostras de erva-mate (Ilexparaguariensis), utilizando a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O primeiro método envolve a decomposição ácida usando o sistema de refluxo. As amostras foram tratadas com uma mistura de 5,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de H2O2 por um período de 3 h de aquecimento a 220 ºC no bloco digestor. O segundo método utilizado foi o de decomposição assistida por radiação de micro-ondas, onde 0,5 g de amostra foram misturadas com 5,0 mL de HNO3, 2,0 mL de H2O2 e 4,0 mL de H2O em frascos fechados, e, em seguida, submetidos a um programa de aquecimento do forno micro-ondas. Os resultados de cinco amostras de erva-mate comerciais foram comparados com os resultados obtidos utilizando-se digestão de micro-ondas. Boa concordância entre os métodos em um nível de confiança de 95% foi obtida com valores de RSD inferiores a 10,0%. A exatidão foi avaliada por meio de testes de adição do analito e as recuperações para ambos os procedimentos variaram entre 80,5 a 112,8%. O método proposto mostrou-se adequado para a determinação destes analitos em análises de rotina.