Avaliação do Sistema Aberto com Refluxo no Preparo das Amostras de Suco e Erva-Mate e Análise por Técnicas de Espectrometria Atômica
Ano de defesa: | 2014 |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pelotas
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Programa de Pós-Graduação em Química
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Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos
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País: |
Brasil
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Palavras-chave em Português: | |
Área do conhecimento CNPq: | |
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Resumo: | Neste trabalho apresentam-se novos métodos analíticos para a análise de amostras de sucos e erva-mate por técnicas de espectrometria atômica. Os estudos realizados envolveram desde a etapa de preparo das amostras em sistema de copo aberto com refluxo, até a completa otimização dos equipamentos empregados para a análise instrumental. Desta forma, o trabalho foi dividido em dois capítulos, um para cada tipo de amostra analisada. Afim de verificar a concentração de alguns elementos essenciais e um potencialmente tóxico, no primeiro capítulo, apresentam-se os resultados dos estudos realizados para a determinação de Cu, Cr, K, Mg, Na, Zn e Pb por técnicas como espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS), espectrometria de emissão atômica em chama (F AES) e espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) em amostras de sucos industrializados em caixa do tipo longa vida. Para as amostras de suco utilizou-se a decomposição ácida em bloco digestor com adaptação do sistema de refluxo aos tubos digestores. Com esse sistema foi possível elevar a temperatura do bloco digestor até 200 ºC, evitando assim a perda de ácido e de analitos por volatilização. Para a mineralização de 15,0 mL das amostras de suco, foram utilizados 15,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de H2O2 por um tempo total de 3 h de aquecimento. Para avaliação da exatidão, teste de adição do analito foi realizado nas amostras, com três diferentes níveis de concentração dos analitos Cu, Cr, K, Mg, Na, Zn e Pb, obtendo resultados de recuperação na faixa de 80 a 119%. No segundo capítulo, apresenta-se estudos de comparação entre dois métodos de decomposição ácida para a determinação de Al, Ca, Fe, Mg, Mn, Na e Zn em amostras de erva-mate (Ilexparaguariensis), utilizando a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O primeiro método envolve a decomposição ácida usando o sistema de refluxo. As amostras foram tratadas com uma mistura de 5,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de H2O2 por um período de 3 h de aquecimento a 220 ºC no bloco digestor. O segundo método utilizado foi o de decomposição assistida por radiação de micro-ondas, onde 0,5 g de amostra foram misturadas com 5,0 mL de HNO3, 2,0 mL de H2O2 e 4,0 mL de H2O em frascos fechados, e, em seguida, submetidos a um programa de aquecimento do forno micro-ondas. Os resultados de cinco amostras de erva-mate comerciais foram comparados com os resultados obtidos utilizando-se digestão de micro-ondas. Boa concordância entre os métodos em um nível de confiança de 95% foi obtida com valores de RSD inferiores a 10,0%. A exatidão foi avaliada por meio de testes de adição do analito e as recuperações para ambos os procedimentos variaram entre 80,5 a 112,8%. O método proposto mostrou-se adequado para a determinação destes analitos em análises de rotina. |
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2023-01-16T21:50:18Z2023-01-162023-01-16T21:50:18Z2014-07-17PEREIRA, Camila Corrêa. Avaliação do Sistema Aberto com Refluxo no Preparo das Amostras de Suco e Erva-Mate e Análise por Técnicas de Espectrometria Atômica. 2014. 146f. Dissertação (Mestrado) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2014.http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8977Neste trabalho apresentam-se novos métodos analíticos para a análise de amostras de sucos e erva-mate por técnicas de espectrometria atômica. Os estudos realizados envolveram desde a etapa de preparo das amostras em sistema de copo aberto com refluxo, até a completa otimização dos equipamentos empregados para a análise instrumental. Desta forma, o trabalho foi dividido em dois capítulos, um para cada tipo de amostra analisada. Afim de verificar a concentração de alguns elementos essenciais e um potencialmente tóxico, no primeiro capítulo, apresentam-se os resultados dos estudos realizados para a determinação de Cu, Cr, K, Mg, Na, Zn e Pb por técnicas como espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS), espectrometria de emissão atômica em chama (F AES) e espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) em amostras de sucos industrializados em caixa do tipo longa vida. Para as amostras de suco utilizou-se a decomposição ácida em bloco digestor com adaptação do sistema de refluxo aos tubos digestores. Com esse sistema foi possível elevar a temperatura do bloco digestor até 200 ºC, evitando assim a perda de ácido e de analitos por volatilização. Para a mineralização de 15,0 mL das amostras de suco, foram utilizados 15,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de H2O2 por um tempo total de 3 h de aquecimento. 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O método proposto mostrou-se adequado para a determinação destes analitos em análises de rotina.This work presents new analytical methods for the analysis of juice and yerba mate samples by atomic spectrometry techniques...Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCentro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de AlimentosCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICASucoErva-mateMétodos de decomposição ácidaAvaliação do Sistema Aberto com Refluxo no Preparo das Amostras de Suco e Erva-Mate e Análise por Técnicas de Espectrometria AtômicaEvaluation of the Open System with Reflux in the Preparation of Juice and Yerba Mate Samples and Analysis by Atomic Spectrometry Techniquesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/2202559505347757http://lattes.cnpq.br/2041807074893443Vieira, Mariana Antuneshttp://lattes.cnpq.br/4097437753995552Ribeiro, Anderson SchwingelPereira, Camila Corrêainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTdissertacao_Camila Correa Pereira.pdf.txtdissertacao_Camila Correa Pereira.pdf.txtExtracted texttext/plain146http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8977/6/dissertacao_Camila%20Correa%20Pereira.pdf.txt5f2ba0fb0fe143874b2ab6d5a8b92179MD56open accessTHUMBNAILdissertacao_Camila Correa Pereira.pdf.jpgdissertacao_Camila Correa Pereira.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1441http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8977/7/dissertacao_Camila%20Correa%20Pereira.pdf.jpg8c3aa665768730eb75e01182a7133dc4MD57open accessORIGINALdissertacao_Camila Correa Pereira.pdfdissertacao_Camila Correa Pereira.pdfapplication/pdf32884029http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8977/1/dissertacao_Camila%20Correa%20Pereira.pdf3d6e98ce228bcf052803ac7515945203MD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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