Uso de filme fino adsorvente para o desenvolvimento de sistemas de retenção de compostos orgânicos.

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2006
Autor(a) principal: Hernandez, Leonardo Frois
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3140/tde-21102024-102821/
Resumo: O presente trabalho tem como objetivo geral a fabricação, a partir do reagente acetaldeído, de filme adsorvente e avaliação de seus possíveis usos. Para tanto estudou-se a obtenção e caracterização de filmes finos a base de Acetaldeído, obtidos pela polimerização por plasma, usando o método de Deposição Química em Fase Vapor Enriquecida por Plasma (PECVD - Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition). A metodologia de obtenção do filme considerou as seguintes etapas: determinação das faixas onde pode ser realizada a deposição do filme fino (janelas de processo); deposição dos filmes em substrato de silício e respectiva caracterização. A caracterização dos filmes obtidos foi feita por análise visual, perfilometria, Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), ângulo de contato, medidas de adsorção em Microbalança de Quartzo (QCM) e Espectroscopia de Fotoelétrons por Raio-X (XPS). Os filmes foram obtidos por dois métodos distintos de deposição: denominados câmara aberta e câmara fechada. Em ambos os métodos de deposição foi possível a obtenção de filmes finos a base de Acetaldeído. Nas melhores condições, os filmes apresentaram taxas de deposição por volta de 400 Å/minuto. Para modo de câmara aberta e câmara fechada as condições ideais de deposição foram em 1,2 Torr - 50 W e 0,8 Torr - 100 W, respectivamente. Análises de FTIR dos filmes obtidos apresentaram espécies polares na sua composição, principalmente o radical C=O, bem como as espécies CHn, CH2 e CH3.Análises de XPS mostraram que os filmes obtidos apresentam proporção de C:O de 4:1, e grande quantidade de espécie C=O, devido à manutenção da carbonila do monômero. As análises de ângulo de contato mostraram que o filme tem caráter polar, evidenciado pelo baixo valor dos ângulos obtidos para água destilada e soluções aquosas de acetona. ) Análises por QCM mostraram que o filme obtido não possui afinidade por moléculas apolares, como n-hexano, mas grande afinidade por moléculas polares com radical C=O na composição, como a acetona. Para o reagente 2-propanol, o filme apresentou adsorção e dessorção lenta e gradual, mostrando características que indicam a possibilidade de atuar como membrana seletiva para este reagente. Os filmes mais adsorventes foram testados em outros substratos. A deposição sobre filme fino a base de HMDS mostrou a formação de ilhas, de modo semelhante ao encontrado para o filme a base de 2-propanol. Análises de XPS mostraram maior quantidade de espécies OH em filmes em dupla camada que formaram ilhas na deposição, o que indica que ocorreu mudança no mecanismo de deposição. Deposição sobre trilhas de alumínio mostrou boa conformidade do filme sobre a topografia irregular. Deposição sobre microestrutura, obtida pela usinagem em acrílico de microcanais, mostrou a possibilidade de utilização do filme na fabricação de estruturas miniaturizadas, como os microTAS (Microssistemas de Análise Total). Análises dessas microestruturas, por QCM eem fase líquida, mostraram que o fluido carregador utilizado (água) pode participar do processo de adsorção, e que a inserção de um reagente apolar pode dificultar a adsorção de um reagente polar posteriormente injetado e vice-versa. Os resultados sugerem que é possível a utilização de filmes a base de acetaldeído no desenvolvimento de estruturas para separação e/ou retenção de compostos, bem como a sua utilização como membrana em sensores químicos.
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A caracterização dos filmes obtidos foi feita por análise visual, perfilometria, Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), ângulo de contato, medidas de adsorção em Microbalança de Quartzo (QCM) e Espectroscopia de Fotoelétrons por Raio-X (XPS). Os filmes foram obtidos por dois métodos distintos de deposição: denominados câmara aberta e câmara fechada. Em ambos os métodos de deposição foi possível a obtenção de filmes finos a base de Acetaldeído. Nas melhores condições, os filmes apresentaram taxas de deposição por volta de 400 Å/minuto. Para modo de câmara aberta e câmara fechada as condições ideais de deposição foram em 1,2 Torr - 50 W e 0,8 Torr - 100 W, respectivamente. Análises de FTIR dos filmes obtidos apresentaram espécies polares na sua composição, principalmente o radical C=O, bem como as espécies CHn, CH2 e CH3.Análises de XPS mostraram que os filmes obtidos apresentam proporção de C:O de 4:1, e grande quantidade de espécie C=O, devido à manutenção da carbonila do monômero. 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Deposição sobre trilhas de alumínio mostrou boa conformidade do filme sobre a topografia irregular. Deposição sobre microestrutura, obtida pela usinagem em acrílico de microcanais, mostrou a possibilidade de utilização do filme na fabricação de estruturas miniaturizadas, como os microTAS (Microssistemas de Análise Total). Análises dessas microestruturas, por QCM eem fase líquida, mostraram que o fluido carregador utilizado (água) pode participar do processo de adsorção, e que a inserção de um reagente apolar pode dificultar a adsorção de um reagente polar posteriormente injetado e vice-versa. Os resultados sugerem que é possível a utilização de filmes a base de acetaldeído no desenvolvimento de estruturas para separação e/ou retenção de compostos, bem como a sua utilização como membrana em sensores químicos.The aim of this work was the production of a thin adsorbent film and characterization of possible uses from acetaldehyde as reactant. Therefore acetaldehyde was plasma polymerized in a PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) reactor. For thin film production the developed methodology was as follows: process window determination, i.e. definition of the correct parameters to obtain deposition; deposition on silicon substrates an characterization. This characterization was made using visual analysis, Infrared Spectroscopy by Fourier (FTIR), contact angle measurements, adsorption measurements using Quartz Crystal Microbalance (QCM) and X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). It was used two different plasma deposition mode, called open and closed chamber, respectively. Deposition of thin films occurred on both modes and for optimal deposition conditions the deposition rate was 400 Å/min. Closed and open deposition mode were carried out on 1,2 Torr - 50W and 0,8 Torr - 100 W, respectively. FTIR analysis showed high polar species, such as CO and OH, and also CHn, CH2, CH3. XPS analysis showed C:O proportion of 4:1 and high amount of C=O, due to carbonyl radical preserved from the monomer. Contact angle measurements indicate a polar film once low values are obtained not only for water but also for acetone aqueous solutions. QCM analysis determined that the film does not present affinity for non-polar molecules, such as n-hexane, however polar molecules with C=Oradical, such as acetone, does. For 2-propanol the film probably acts like a selective membrane because it was observed slow adsorption and/or desorption. Deposition of the adsorbent films was also tested in other substrates. Deposition on hexamethyldisilazane film showed island formation, in a similar mechanism found with 2-propanol plasma polymerized thin films. ) XPS analysis showed a higher amount o OH species on these double layer films, which means that the deposition mechanism changes on this substrate. Good step coverage was obtained for deposition on aluminum trenches. Adherent deposition on three-dimension microchannels machined on acrylic indicates that the film might be used for micro total analysis systems (microTAS) development. QCM measurements of these structures and water as the fluid showed that it might occur interference from the solvent on the adsorption process. Similar result can be seen with non-polar reactant that can also hinder adsorption of polar compound and vice-versa. The promising uses for these films are structures for retention or separation of organic compounds and sensor development.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPSilva, Maria Lucia Pereira daHernandez, Leonardo Frois2006-06-02info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3140/tde-21102024-102821/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2024-10-21T12:32:02Zoai:teses.usp.br:tde-21102024-102821Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212024-10-21T12:32:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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