Extração líquido-líquido em sistemas de análise por injeção em fluxo. Determinação de cobre em material vegetal
| Ano de defesa: | 1996 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-08102025-113900/ |
Resumo: | Desenvolveu-se um sistema de extração líquido-líquido em fluxo para determinação de cobre em materiais vegetais, usando a reação de complexação com dietilditiocarbamato e extração em tetracloreto de carbono, para posterior determinação espectrofotométrica em um comprimento de onda de 436 nm. O sistema proposto possibilitou pré-concentrar cobre através do dimensionamento do comprimento da alça de amostragem e dos reatores, diâmetro e comprimento da bobina de extração, bem como outros fatores que afetam a sensibilidade do método, tais como o efeito da razão entre as fases aquosa e orgânica, vazão do carregador, velocidade total de fluxo e o efeito causado pelos concomitantes. O uso de agente mascarante EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), o controle do pH e a miniaturização do sistema de fluxo diminuíram a ação dos interferentes. Para separação das fases, projetou-se um separador de fases construído em vidro, no qual a separação ocorreu por diferença de densidade dos líquidos imiscíveis. O método proposto possibilitou a determinação de cobre em materiais vegetais com uma frequência analítica de 30 determinações por hora, precisão caracterizada por desvio padrão relativo < 3 % para uma concentração de 0,145 mg Cu/L (n= 10). Empregando-se o teste t-student para comparação das médias dos teores de cobre obtidos pelo método proposto e os valores certificados, a um nível de 95 % de confiança, não se observaram diferenças significativas. |
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Extração líquido-líquido em sistemas de análise por injeção em fluxo. Determinação de cobre em material vegetalLiquid-liquid extraction in flow injection analysis systems: determination of copper in plant materialanálise por injeção em fluxocopper determinationdeterminação de cobreextração líquido-líquidoflow injection analysisiquid-liquid extractionmaterial vegetalplant materialDesenvolveu-se um sistema de extração líquido-líquido em fluxo para determinação de cobre em materiais vegetais, usando a reação de complexação com dietilditiocarbamato e extração em tetracloreto de carbono, para posterior determinação espectrofotométrica em um comprimento de onda de 436 nm. O sistema proposto possibilitou pré-concentrar cobre através do dimensionamento do comprimento da alça de amostragem e dos reatores, diâmetro e comprimento da bobina de extração, bem como outros fatores que afetam a sensibilidade do método, tais como o efeito da razão entre as fases aquosa e orgânica, vazão do carregador, velocidade total de fluxo e o efeito causado pelos concomitantes. O uso de agente mascarante EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), o controle do pH e a miniaturização do sistema de fluxo diminuíram a ação dos interferentes. Para separação das fases, projetou-se um separador de fases construído em vidro, no qual a separação ocorreu por diferença de densidade dos líquidos imiscíveis. O método proposto possibilitou a determinação de cobre em materiais vegetais com uma frequência analítica de 30 determinações por hora, precisão caracterizada por desvio padrão relativo < 3 % para uma concentração de 0,145 mg Cu/L (n= 10). Empregando-se o teste t-student para comparação das médias dos teores de cobre obtidos pelo método proposto e os valores certificados, a um nível de 95 % de confiança, não se observaram diferenças significativas.A liquid-liquid extraction procedure was performed in a flow system to determine copper in digested vegetable samples. The method is based on the copper complex formed with diethyldithiocarbamate in ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) media, extracted with carbon tetrachloride and determined by spectrophotometry at 436 nm. The effect of the main parameters as sample volume, mixing and extraction coil lengths flow-rates of the carrier and solvent streams on the copper pre-concentration factor were studied. The effect of concomitant interference was overcome by using EDTA together with pH control. A phase separator was projected to facilitate the separation between the not miscible liquid phases by its different in density. In this way, a sample throughput of 30 determinations per hour was achieved with precision characterized by a relative standard deviation better than 3 % for a sample containing 0.145 mg Cu/l. The accuracy was assessed by using NIST reference material, the results were in agreement with the certified values at the 95% confidence level.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPRosias, Maria Fernanda Georgina GineBlanco, Telma1996-04-26info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-08102025-113900/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-09T12:31:02Zoai:teses.usp.br:tde-08102025-113900Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-09T12:31:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Desenvolveu-se um sistema de extração líquido-líquido em fluxo para determinação de cobre em materiais vegetais, usando a reação de complexação com dietilditiocarbamato e extração em tetracloreto de carbono, para posterior determinação espectrofotométrica em um comprimento de onda de 436 nm. O sistema proposto possibilitou pré-concentrar cobre através do dimensionamento do comprimento da alça de amostragem e dos reatores, diâmetro e comprimento da bobina de extração, bem como outros fatores que afetam a sensibilidade do método, tais como o efeito da razão entre as fases aquosa e orgânica, vazão do carregador, velocidade total de fluxo e o efeito causado pelos concomitantes. O uso de agente mascarante EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), o controle do pH e a miniaturização do sistema de fluxo diminuíram a ação dos interferentes. Para separação das fases, projetou-se um separador de fases construído em vidro, no qual a separação ocorreu por diferença de densidade dos líquidos imiscíveis. O método proposto possibilitou a determinação de cobre em materiais vegetais com uma frequência analítica de 30 determinações por hora, precisão caracterizada por desvio padrão relativo < 3 % para uma concentração de 0,145 mg Cu/L (n= 10). Empregando-se o teste t-student para comparação das médias dos teores de cobre obtidos pelo método proposto e os valores certificados, a um nível de 95 % de confiança, não se observaram diferenças significativas. |
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