Estudo estrutural de complexos poliméricos de estanho

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 1996
Autor(a) principal: Carvalho, Cristina Cunha
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
tin
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-06102025-170225/
Resumo: Foram determinadas, pelo método de difração de raios-X, as estruturas cristalinas de dois compostos organometálicos, obtidos por reação de (RSOCH2)2, R = Me e Ph, com Me2SnCl2 em CH2Cl2 na proporção 1:1. O complexo catena {cis-diclorodimetil-µ-[meso-1,2-bis(fenilsulfinil)etano]estanho(IV)}, [Me2SnCl2(PhSOCH2)2]n (1), cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial P21/c, com a = 16,445(2) Å, b = 6,3075(6) Å, c = 21,092(1) Å, β = 112,02(1) º, V = 2028,7(7) Å3 e Z = 4. Foram coletadas 4104 reflexões independentes, das quais 3168 foram consideradas observadas pelo critério I > 2σ(I). O complexo catena {cis-diclorodimetil-µ-[meso-1,2-bis(propilsulfinil)etano]estanho(IV)}, [Me2SnCl2(PrSOCH2)2]n (2), cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial P21/n, com a = 10,4375(7) Å, b = 15,835(1) Å, c = 11,0997(8) Å, β = 104,151(6) º, V = 1778,8(2) Å3 e Z = 4. Foram coletadas 3598 reflexões independentes, das quais 3081 foram consideradas observadas pelo critério I > 2σ(I). As estruturas foram determinadas pelo método de Patterson e refinadas por sucessivos cálculos de Fourier-diferença e pelo método dos Mínimos Quadrados. Os índices de discrepância finais foram: R = 0,0334 e Rw = 0,0836 para (1) e R = 0,0325 e Rw = 0,0927 para (2). Em ambos os compostos, o átomo de estanho é hexacoordenado, com uma geometria octaédrica distorcida, coordenando-se, no plano equatorial, a dois cloretos em cis e a dois oxigênios, e com dois grupos metileno nas posições axiais, com ângulos MeSnMe de 165,2(2)º para (1) e 172,3(2)º para (2). Nestas estruturas, cada molécula do derivado do dissulfóxido está coordenada a dois Sn4+ diferentes, gerando uma cadeia sem fim.
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spelling Estudo estrutural de complexos poliméricos de estanhoStructural study of polymeric tin complexesanálise espectroscópicacomplexos poliméricoscoordenação metálicadifração de raios Xestanhoestudo estruturalmetal coordinationpolymeric complexesspectroscopic analysisstructural studytinX-ray diffractionForam determinadas, pelo método de difração de raios-X, as estruturas cristalinas de dois compostos organometálicos, obtidos por reação de (RSOCH2)2, R = Me e Ph, com Me2SnCl2 em CH2Cl2 na proporção 1:1. O complexo catena {cis-diclorodimetil-µ-[meso-1,2-bis(fenilsulfinil)etano]estanho(IV)}, [Me2SnCl2(PhSOCH2)2]n (1), cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial P21/c, com a = 16,445(2) Å, b = 6,3075(6) Å, c = 21,092(1) Å, β = 112,02(1) º, V = 2028,7(7) Å3 e Z = 4. Foram coletadas 4104 reflexões independentes, das quais 3168 foram consideradas observadas pelo critério I > 2σ(I). O complexo catena {cis-diclorodimetil-µ-[meso-1,2-bis(propilsulfinil)etano]estanho(IV)}, [Me2SnCl2(PrSOCH2)2]n (2), cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial P21/n, com a = 10,4375(7) Å, b = 15,835(1) Å, c = 11,0997(8) Å, β = 104,151(6) º, V = 1778,8(2) Å3 e Z = 4. Foram coletadas 3598 reflexões independentes, das quais 3081 foram consideradas observadas pelo critério I > 2σ(I). As estruturas foram determinadas pelo método de Patterson e refinadas por sucessivos cálculos de Fourier-diferença e pelo método dos Mínimos Quadrados. Os índices de discrepância finais foram: R = 0,0334 e Rw = 0,0836 para (1) e R = 0,0325 e Rw = 0,0927 para (2). Em ambos os compostos, o átomo de estanho é hexacoordenado, com uma geometria octaédrica distorcida, coordenando-se, no plano equatorial, a dois cloretos em cis e a dois oxigênios, e com dois grupos metileno nas posições axiais, com ângulos MeSnMe de 165,2(2)º para (1) e 172,3(2)º para (2). Nestas estruturas, cada molécula do derivado do dissulfóxido está coordenada a dois Sn4+ diferentes, gerando uma cadeia sem fim.The crystal structures of two organometallic compounds were determined by the X-ray diffraction method. The compounds were obtained by the reaction of (RSOCH2)2, R = Me and Ph, with Me2SnCl2 in CH2Cl2, in a 1:1 ratio. The complex catena {cis-dichloro-dimethyl--[meso-1,2-bis(phenylsulfinyl)ethane]tin(IV)}, [Me2SnCl2(PhSOCH2)2]n (1), crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c, with a = 16.445(2) Å, b = 6.3075(6) Å, c = 21.092(1) Å, β = 112.02(1)°, V = 2028.7(7) Å3 and Z = 4. A total of 4104 independent reflections were collected, of which 3168 were considered observed according to the criterion I > 2σ(I). The complex catena {cis-dichloro-dimethyl--[meso-1,2-bis(propylsulfinyl)ethane]tin(IV)}, [Me2SnCl2(PrSOCH2)2]n (2), crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n, with a = 10.4375(7) Å, b = 15.835(1) Å, c = 11.0997(8) Å, β = 104.151(6)°, V = 1778.8(2) Å3 and Z = 4. A total of 3598 independent reflections were collected, of which 3081 were considered observed under the criterion I > 2σ(I). The structures were solved by the Patterson method and refined by successive difference Fourier syntheses and least-squares calculations. The final discrepancy indices were: R = 0.0334 and Rw = 0.0836 for (1), and R = 0.0325 and Rw = 0.0927 for (2). In both compounds, the tin atoms are hexacoordinated in a distorted octahedral geometry, coordinated in the equatorial plane to two cis chlorides and two oxygens, and axially to two methylene groups, with MeSnMe angles of 165.2(2)° for (1) and 172.3(2)° for (2). In these structures, each disulfoxide derivative coordinates to two different Sn4+ centers, generating infinite chains.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPFrancisco, Regina Helena PortoCarvalho, Cristina Cunha1996-04-11info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-06102025-170225/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-07T12:54:02Zoai:teses.usp.br:tde-06102025-170225Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-07T12:54:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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