Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2004
Autor(a) principal: Titato, Guilherme Miola
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
electrospray
atmospheric pressure chemical ionization
HPLC-MS
ionização química a pressão atmosférica
pesticidas
pesticides
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-09022026-160312/
Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de metodologias analíticas para a determinação de pesticidas selecionados utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (HPLC-MS). Foram avaliados e comparados dois modos de ionização a pressão atmosférica (API): a ionização por electrospray (ESI) e a ionização química a pressão atmosférica (APCI). O estudo envolveu a otimização de variáveis críticas do processo, como a voltagem do cone, a temperatura da fonte e a vazão dos gases, utilizando técnicas de seleção de variáveis para identificar os parâmetros de maior influência na sensibilidade e na formação de íons. As metodologias foram validadas através da determinação de parâmetros como limites de detecção (LOD), limites de quantificação (LOQ), linearidade e precisão. O uso da técnica de dissociação induzida por colisão na fonte (CID in source) permitiu o estudo do padrão de fragmentação dos pesticidas, facilitando a identificação inequívoca dos compostos. Os resultados mostraram que ambas as técnicas são adequadas para a análise de multirresíduos, apresentando boa concordância com dados da literatura, sendo que a técnica de APCI demonstrou, em geral, maior estabilidade e melhores coeficientes de correlação para os compostos estudados.
id USP_6dc6b3ea227f3c1233fc07d78f9b6f57
oai_identifier_str oai:teses.usp.br:tde-09022026-160312
network_acronym_str USP
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository_id_str
spelling Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCIDevelopment of methodology for the determination of selected pesticides in a liquid chromatography system coupled to mass spectrometry (HPLC-MS): comparison between ESI and APCIelectrosprayatmospheric pressure chemical ionizationelectrosprayHPLC-MSHPLC-MSionização química a pressão atmosféricapesticidaspesticidesEste trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de metodologias analíticas para a determinação de pesticidas selecionados utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (HPLC-MS). Foram avaliados e comparados dois modos de ionização a pressão atmosférica (API): a ionização por electrospray (ESI) e a ionização química a pressão atmosférica (APCI). O estudo envolveu a otimização de variáveis críticas do processo, como a voltagem do cone, a temperatura da fonte e a vazão dos gases, utilizando técnicas de seleção de variáveis para identificar os parâmetros de maior influência na sensibilidade e na formação de íons. As metodologias foram validadas através da determinação de parâmetros como limites de detecção (LOD), limites de quantificação (LOQ), linearidade e precisão. O uso da técnica de dissociação induzida por colisão na fonte (CID in source) permitiu o estudo do padrão de fragmentação dos pesticidas, facilitando a identificação inequívoca dos compostos. Os resultados mostraram que ambas as técnicas são adequadas para a análise de multirresíduos, apresentando boa concordância com dados da literatura, sendo que a técnica de APCI demonstrou, em geral, maior estabilidade e melhores coeficientes de correlação para os compostos estudados.This work describes the development and validation of analytical methodologies for the determination of selected pesticides using high-performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry (HPLC-MS). Two atmospheric pressure ionization (API) modes were evaluated and compared: electrospray ionization (ESI) and atmospheric pressure chemical ionization (APCI). The study involved the optimization of critical process variables, such as cone voltage, source temperature, and gas flow rates, using variable selection techniques to identify parameters with the greatest influence on sensitivity and ion formation. The methodologies were validated by determining parameters such as limits of detection (LOD), limits of quantification (LOQ), linearity, and precision. The use of the CID in source (collision-induced dissociation) technique allowed the study of the fragmentation patterns of the pesticides, facilitating the unambiguous identification of the compounds. The results showed that both techniques are suitable for multi-residue analysis, presenting good agreement with literature data, with the APCI technique generally demonstrating greater stability and better correlation coefficients for the studied compounds.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLanças, Fernando MauroTitato, Guilherme Miola2004-09-03info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-09022026-160312/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2026-02-13T14:06:02Zoai:teses.usp.br:tde-09022026-160312Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212026-02-13T14:06:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
dc.title.none.fl_str_mv Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI
Development of methodology for the determination of selected pesticides in a liquid chromatography system coupled to mass spectrometry (HPLC-MS): comparison between ESI and APCI
title Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI
spellingShingle Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI
Titato, Guilherme Miola
electrospray
atmospheric pressure chemical ionization
electrospray
HPLC-MS
HPLC-MS
ionização química a pressão atmosférica
pesticidas
pesticides
title_short Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI
title_full Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI
title_fullStr Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI
title_full_unstemmed Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI
title_sort Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI
author Titato, Guilherme Miola
author_facet Titato, Guilherme Miola
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Lanças, Fernando Mauro
dc.contributor.author.fl_str_mv Titato, Guilherme Miola
dc.subject.por.fl_str_mv electrospray
atmospheric pressure chemical ionization
electrospray
HPLC-MS
HPLC-MS
ionização química a pressão atmosférica
pesticidas
pesticides
topic electrospray
atmospheric pressure chemical ionization
electrospray
HPLC-MS
HPLC-MS
ionização química a pressão atmosférica
pesticidas
pesticides
description Este trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de metodologias analíticas para a determinação de pesticidas selecionados utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (HPLC-MS). Foram avaliados e comparados dois modos de ionização a pressão atmosférica (API): a ionização por electrospray (ESI) e a ionização química a pressão atmosférica (APCI). O estudo envolveu a otimização de variáveis críticas do processo, como a voltagem do cone, a temperatura da fonte e a vazão dos gases, utilizando técnicas de seleção de variáveis para identificar os parâmetros de maior influência na sensibilidade e na formação de íons. As metodologias foram validadas através da determinação de parâmetros como limites de detecção (LOD), limites de quantificação (LOQ), linearidade e precisão. O uso da técnica de dissociação induzida por colisão na fonte (CID in source) permitiu o estudo do padrão de fragmentação dos pesticidas, facilitando a identificação inequívoca dos compostos. Os resultados mostraram que ambas as técnicas são adequadas para a análise de multirresíduos, apresentando boa concordância com dados da literatura, sendo que a técnica de APCI demonstrou, em geral, maior estabilidade e melhores coeficientes de correlação para os compostos estudados.
publishDate 2004
dc.date.none.fl_str_mv 2004-09-03
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-09022026-160312/
url https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-09022026-160312/
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.none.fl_str_mv
dc.rights.driver.fl_str_mv Liberar o conteúdo para acesso público.
info:eu-repo/semantics/openAccess
rights_invalid_str_mv Liberar o conteúdo para acesso público.
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.coverage.none.fl_str_mv
dc.publisher.none.fl_str_mv Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
publisher.none.fl_str_mv Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
dc.source.none.fl_str_mv
reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
instname:Universidade de São Paulo (USP)
instacron:USP
instname_str Universidade de São Paulo (USP)
instacron_str USP
institution USP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)
repository.mail.fl_str_mv virginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.br
_version_ 1857669976836538368

Registros relacionados