Efeitos do tratamento com ultra-som sobre a extração de quitina da biomassa e sobre a solubilidade do polissacarídeo
| Ano de defesa: | 2005 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
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Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-28072025-104939/ |
Resumo: | α-quitina e β-quitina foram extraídas de cefalotórax de camarões (Macrobrachium rosenbergii) e de gládios de lulas (Loligo sampaulensis e Loligo piei) , respectivamente , através de tratamentos adequados. Foram estudados os efeitos do tratamento de ultra-som, ou sonicação, na extração de a-quitina e, uma vez que α e β-quitina foram extraídas, a influência da sonicação sobre a solubilidade dos polímeros também foi estudada. A desmineralização dos cefalotórax foi precedida de sonicação e nesse caso foi constatado que a remoção de minerais foi mais complete quando a matéria-prima foi sonicada em suspensão de solução aquosa de ácido clorídrico. Foi observado por microscopia eletrônica de varredura que a sonicação provocou alterações morfológicas na superficie das partículas, favorecendo o ataque ácido e a desmineralização dos cefalotórax. A remoção de proteínas também foi favorecida com a irradiação do material com ultra-som antes da desproteinização, sendo aproximadamente 16% mais eficiente quando o pré-tratamento foi adotado. A caracterização de α- e β-quitina foi realizada por espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios X, análise elementar e espectroscopia 1H-RMN. Os polissacarídeos apresentam os mesmos grupos funcionais e as principais diferenças observadas por espectroscopia na região do infravermelho se devem aos diferentes arranjos adotados por α- e β-quitina no estado sólido. Assim, a análise da região em torno de 1660cm-1 possibilitou a diferenciação de α- e β-quitina, pois a β-quitina apresenta uma banda de deformação axial em aproximadamente 1660cm-1, enquanto que a α-quitina apresenta uma banda e um ombro em 1665 e 1615cm-1, respectivamente. A distinção entre α- e β-quitina é mais evidente por difração de raios X, pois o primeiro exibe picos mais bem definidos e intensos devidos às reflexões dos planos [010] e [020,110] e é mais cristalino que o segundo. Os graus médios de acetilação dos polissacarídeos foram determinados por espectroscopia 1H- RMN e análise elementar, mostrando que a sonicação não provocou a desacetilação de α-quitina e β-quitina. As soluções de quitina preparadas no sistema solvente DMAc/LiCl-5% foram analisadas por viscosimetria capilar e os resultados sugerem que a utilização prévia de ultra-som, no processo de dissolução, favorece a solubilização do material, provavelmente por aumentar o acesso do solvente à rede polimérica. |
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Efeitos do tratamento com ultra-som sobre a extração de quitina da biomassa e sobre a solubilidade do polissacarídeoEffects of ultrasound treatment on chitin extraction from biomass and on the solubility of the polysaccharide (2005)chitinDMAc/LiClDMAc/LiClquitinaultra-somultrasoundα-quitina e β-quitina foram extraídas de cefalotórax de camarões (Macrobrachium rosenbergii) e de gládios de lulas (Loligo sampaulensis e Loligo piei) , respectivamente , através de tratamentos adequados. Foram estudados os efeitos do tratamento de ultra-som, ou sonicação, na extração de a-quitina e, uma vez que α e β-quitina foram extraídas, a influência da sonicação sobre a solubilidade dos polímeros também foi estudada. A desmineralização dos cefalotórax foi precedida de sonicação e nesse caso foi constatado que a remoção de minerais foi mais complete quando a matéria-prima foi sonicada em suspensão de solução aquosa de ácido clorídrico. Foi observado por microscopia eletrônica de varredura que a sonicação provocou alterações morfológicas na superficie das partículas, favorecendo o ataque ácido e a desmineralização dos cefalotórax. A remoção de proteínas também foi favorecida com a irradiação do material com ultra-som antes da desproteinização, sendo aproximadamente 16% mais eficiente quando o pré-tratamento foi adotado. A caracterização de α- e β-quitina foi realizada por espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios X, análise elementar e espectroscopia 1H-RMN. Os polissacarídeos apresentam os mesmos grupos funcionais e as principais diferenças observadas por espectroscopia na região do infravermelho se devem aos diferentes arranjos adotados por α- e β-quitina no estado sólido. Assim, a análise da região em torno de 1660cm-1 possibilitou a diferenciação de α- e β-quitina, pois a β-quitina apresenta uma banda de deformação axial em aproximadamente 1660cm-1, enquanto que a α-quitina apresenta uma banda e um ombro em 1665 e 1615cm-1, respectivamente. A distinção entre α- e β-quitina é mais evidente por difração de raios X, pois o primeiro exibe picos mais bem definidos e intensos devidos às reflexões dos planos [010] e [020,110] e é mais cristalino que o segundo. Os graus médios de acetilação dos polissacarídeos foram determinados por espectroscopia 1H- RMN e análise elementar, mostrando que a sonicação não provocou a desacetilação de α-quitina e β-quitina. As soluções de quitina preparadas no sistema solvente DMAc/LiCl-5% foram analisadas por viscosimetria capilar e os resultados sugerem que a utilização prévia de ultra-som, no processo de dissolução, favorece a solubilização do material, provavelmente por aumentar o acesso do solvente à rede polimérica.The cephalothoraxes of Macrobrachium rosenbergii and the pens from Loligo sampaulensis e L. piei were the raw materiais for the extraction of α- and β-chitin , respectively. The effect of the ultrasound treatment , or sonication, on the extraction of α-chitin was studied. Once the α- and β-chitin were extracted , the influence of sonication on the solubility of these polymers was also studied.The demineralization of the cephalothoraxes was preceded by its sonication and the removal of the minerais was improved when the raw material was sonicated in suspension of aqueous HCL. The sonication of the cephalotorax suspended in aqueous NaOH which was carried out before its deproteinization favored the removal of the proteins, increasing the removal efficiency by approximately 16%. The occurrence of morphological alterations provoked by the sonication, as shown by scanning electron microscopy, is probably responsible for a better accessibility of the reagents, favoring the demineralization and deproteinization of the cephalothorax. The characterization of the α- and β-chitin was carried out by infrared spectroscopy, X ray diffraction, elemental analysis and 1H-NMR spectroscopy. Both polysaccharides present the sarne functional groups and the main differences observed by infrared spectroscopy are due to the different arrangements adopted by α- and β-chitin in the solid state. Thus, the amide I axial deformation is observed as a single band at 1660cm-1 in the spectrum of β-chitin while the α-chitin spectrum exhibits a band and a shoulder in 1665 e 1615cm-1, respectively. The X-ray diffraction allowed an easier distinction between α- and β-chitin. Therefore, α-chitin shows well defined and intense picks because of the reflections of the plans [010] and [020,110] and it\'s more crystalline than β-chitin. The average degrees of acetylation were determined by 1H-NMR spectroscopy and elemental analysis, showing no deacetylation was provoked by the sonication of α- and β-chitin. The chitin samples were submitted to sonication and then dissolved in DMAc/LiCl-5%. The solutions were analyzed by capillary viscosity and the results suggest that the sonication pre-treatment favored the solubilization of the polymers, probably by increasing the accessibility of the solvent molecules to the polymer net.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPCampana Filho, Sergio PauloSim, Priscilla Costa do2005-04-29info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-28072025-104939/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-07-28T16:02:02Zoai:teses.usp.br:tde-28072025-104939Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-07-28T16:02:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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