Estudo da miniaturização da cromatografia líquida de alta eficiência (micro-LC) na separação de aminoácidos
| Ano de defesa: | 1999 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
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Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-10102025-153244/ |
Resumo: | No início da década de 70, começaram as pesquisas sobre a miniaturização das colunas analíticas para cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Nos últimos anos, com o objetivo de aprimorar ainda mais a eficiência de separação e possibilitar o uso da HPLC acoplada a outras técnicas analíticas, esse campo de pesquisa experimentou um crescimento significativo. A micro-LC apresenta características que podem ser naturalmente proporcionadas pelo uso de colunas de pequeno diâmetro. Entre as vantagens esperadas estão o baixo consumo de fases (tanto móvel quanto estacionária), alta resolução e facilidade de acoplamento ao espectrômetro de massas. Este trabalho tem como foco o estudo da micro-LC na separação de aminoácidos, com ênfase nas separações de misturas de enantiómeros. Embora a maioria das pesquisas sobre separações enantioméricas seja realizada em LC convencional, a miniaturização do sistema cromatográfico torna viáveis experimentos com novas fases estacionárias, que seriam muito caras para colunas convencionais. O objetivo deste estudo é a separação enantiomérica por micro-LC de aminoácidos não derivatizados, utilizando uma coluna empacotada com sílica recoberta com N,S-Dioctil-D-penicilamina como fase quiral (mecanismo de separação: troca de ligante). Os resultados obtidos demonstraram excelente eficiência das colunas (RP-18 e N,S-Dioctil-D-penicilamina), confirmada pela boa resolução cromatográfica dos aminoácidos não derivatizados. |
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Estudo da miniaturização da cromatografia líquida de alta eficiência (micro-LC) na separação de aminoácidosStudy of the miniaturization of high-performance liquid chromatography (micro-LC) in amino acid separationamino acidsaminoácidoscromatografia líquida de alta eficiênciaenantiomeric separationHPLCmicro-LCmicro-LCminiaturizaçãominiaturizationseparaçãoNo início da década de 70, começaram as pesquisas sobre a miniaturização das colunas analíticas para cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Nos últimos anos, com o objetivo de aprimorar ainda mais a eficiência de separação e possibilitar o uso da HPLC acoplada a outras técnicas analíticas, esse campo de pesquisa experimentou um crescimento significativo. A micro-LC apresenta características que podem ser naturalmente proporcionadas pelo uso de colunas de pequeno diâmetro. Entre as vantagens esperadas estão o baixo consumo de fases (tanto móvel quanto estacionária), alta resolução e facilidade de acoplamento ao espectrômetro de massas. Este trabalho tem como foco o estudo da micro-LC na separação de aminoácidos, com ênfase nas separações de misturas de enantiómeros. Embora a maioria das pesquisas sobre separações enantioméricas seja realizada em LC convencional, a miniaturização do sistema cromatográfico torna viáveis experimentos com novas fases estacionárias, que seriam muito caras para colunas convencionais. O objetivo deste estudo é a separação enantiomérica por micro-LC de aminoácidos não derivatizados, utilizando uma coluna empacotada com sílica recoberta com N,S-Dioctil-D-penicilamina como fase quiral (mecanismo de separação: troca de ligante). Os resultados obtidos demonstraram excelente eficiência das colunas (RP-18 e N,S-Dioctil-D-penicilamina), confirmada pela boa resolução cromatográfica dos aminoácidos não derivatizados.Since the early 1970s, research on the miniaturization of analytical columns for high-performance liquid chromatography (HPLC) has been underway. In recent years, several research groups have been focusing on the miniaturization of this technique. The main goal of such miniaturization has been to enhance separation power and facilitate the coupling of LC techniques with other analytical tools. Characteristics of micro-LC can naturally be achieved by using small-diameter columns. Expected advantages include low consumption of both mobile and stationary phases, high resolution with long columns, and easier coupling to mass spectrometry. This study focuses on the separation of amino acids, particularly the separation of enantiomers. Although most of the work on enantiomeric separations to date has been conducted using conventional LC, the miniaturization of the chromatographic system allows for experimentation with new stationary phases that would be too expensive for use in larger columns. Enantiomeric separation by micro-LC of underivatized non-protein amino acids was investigated using a column packed with silica coated with N,S-dioctyl-D-penicillamine as a chiral ligand-exchange phase. The results demonstrated excellent column efficiencies, confirmed by good chromatographic resolution of underivatized amino acids.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLanças, Fernando MauroDaher, Fernanda Augusto1999-01-18info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-10102025-153244/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-13T11:35:02Zoai:teses.usp.br:tde-10102025-153244Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-13T11:35:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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No início da década de 70, começaram as pesquisas sobre a miniaturização das colunas analíticas para cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Nos últimos anos, com o objetivo de aprimorar ainda mais a eficiência de separação e possibilitar o uso da HPLC acoplada a outras técnicas analíticas, esse campo de pesquisa experimentou um crescimento significativo. A micro-LC apresenta características que podem ser naturalmente proporcionadas pelo uso de colunas de pequeno diâmetro. Entre as vantagens esperadas estão o baixo consumo de fases (tanto móvel quanto estacionária), alta resolução e facilidade de acoplamento ao espectrômetro de massas. Este trabalho tem como foco o estudo da micro-LC na separação de aminoácidos, com ênfase nas separações de misturas de enantiómeros. Embora a maioria das pesquisas sobre separações enantioméricas seja realizada em LC convencional, a miniaturização do sistema cromatográfico torna viáveis experimentos com novas fases estacionárias, que seriam muito caras para colunas convencionais. O objetivo deste estudo é a separação enantiomérica por micro-LC de aminoácidos não derivatizados, utilizando uma coluna empacotada com sílica recoberta com N,S-Dioctil-D-penicilamina como fase quiral (mecanismo de separação: troca de ligante). Os resultados obtidos demonstraram excelente eficiência das colunas (RP-18 e N,S-Dioctil-D-penicilamina), confirmada pela boa resolução cromatográfica dos aminoácidos não derivatizados. |
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