Aplicação da cromatografia líquida capilar (µ-Lc) na separação de monoterpenos presentes em citrus
| Ano de defesa: | 1997 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-03072025-090227/ |
Resumo: | Neste trabalho foi feita uma comparação entre a cromatografia liquida capilar (µ-LC) e a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para a análise de monoterpenos presentes em citrus, utilizando-se dois tipos de colunas: RP-18 e RP-8. Foi constatado que a µ-LC apresentou melhor eficiência e resolução. Em µ-LC foi investigado o comportamento dos monoterpenos com relação a três tipos de colunas com diferentes grupos alquila ligados à sílica (C-18, C-8 e C-6). As análises dos hidrocarbonetos apresentaram melhor eficiência com C-18. enquanto que para os álcoois, a coluna RP-8, nas condições aplicadas, mostrou ser mais eficiente. Entretanto, para a coluna C-6 não foi observada uma boa eficiência para todos os compostos analisados. Em decorrência dos hidrocarbonetos e álcoois monoterpênicos absorverem pouco no ultravioleta, duas celas de detecção, com o mesmo caminho ótico e com volumes diferentes, foram utilizadas. A cela com maior volume iluminado apresentou menor limite de detecção. Com o intuito de verificar o comportamento de monoterpenos enantioméricos frente a seletores quirais (α- e metil-β-ciclodextrinas) vários parâmetros cromatográficos como fator de retenção, fator de separação e resolução foram investigados. Os resultados mostraram que α- e metil-β ciclodextrinas formaram complexos de inclusão com os monoterpenos, embora não tenham promovido a separação enantiomérica desejada. Na análise do óleo essencial de laranja e de limão foi identificada grande parte dos compostos analisados. A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas foi utilizada como uma ferramenta adicional para a identificação dos compostos. Concluiu-se que a diminuição do diâmetro interno da coluna provocou um aumento de eficiência e economia de materiais tais como solventes, amostra e seletores quirais. |
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Aplicação da cromatografia líquida capilar (µ-Lc) na separação de monoterpenos presentes em citrusApplication of Capillary Liquid Chromatography (µ-LC) in the separation of monoterpenes present in citrusµ-LCµ-LCcapillary liquid chromatographycitruscitruscromatografia líquida capilarHPLCHPLCmonoterpenesmonoterpenosNeste trabalho foi feita uma comparação entre a cromatografia liquida capilar (µ-LC) e a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para a análise de monoterpenos presentes em citrus, utilizando-se dois tipos de colunas: RP-18 e RP-8. Foi constatado que a µ-LC apresentou melhor eficiência e resolução. Em µ-LC foi investigado o comportamento dos monoterpenos com relação a três tipos de colunas com diferentes grupos alquila ligados à sílica (C-18, C-8 e C-6). As análises dos hidrocarbonetos apresentaram melhor eficiência com C-18. enquanto que para os álcoois, a coluna RP-8, nas condições aplicadas, mostrou ser mais eficiente. Entretanto, para a coluna C-6 não foi observada uma boa eficiência para todos os compostos analisados. Em decorrência dos hidrocarbonetos e álcoois monoterpênicos absorverem pouco no ultravioleta, duas celas de detecção, com o mesmo caminho ótico e com volumes diferentes, foram utilizadas. A cela com maior volume iluminado apresentou menor limite de detecção. Com o intuito de verificar o comportamento de monoterpenos enantioméricos frente a seletores quirais (α- e metil-β-ciclodextrinas) vários parâmetros cromatográficos como fator de retenção, fator de separação e resolução foram investigados. Os resultados mostraram que α- e metil-β ciclodextrinas formaram complexos de inclusão com os monoterpenos, embora não tenham promovido a separação enantiomérica desejada. Na análise do óleo essencial de laranja e de limão foi identificada grande parte dos compostos analisados. A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas foi utilizada como uma ferramenta adicional para a identificação dos compostos. Concluiu-se que a diminuição do diâmetro interno da coluna provocou um aumento de eficiência e economia de materiais tais como solventes, amostra e seletores quirais.ln this work, capillary liquid chromatography (µ-LC) and conventional high performance liquid chromatography (HPLC) were used for the analysis of monoterpenes in citrus, utilizing two types of column: RP-18 and RP-8. It was verified that µ-LC sbowed better efficiency and resolution tban HPLC. ln µ-LC tbe behavior of monoterpenes in three types of columns (C-18, C-8 and C-6) was investigated. The analysis of the hydrocarbons showed better efficiency on the C-18 column, while the RP-8 column was more efficient for the alcohols at the applied conditions. However, the C-6 column was not efficient for the separation of the analyzed compounds. Since monoterpenic hydrocarbons and alcohols show low absorption in the UV, two detection celJs with the sarne optical path but different volumes were studied. The celJ with the larger lighted volume showed the lower detection limit. ln order to verify the behavior of the enantiomeric monoterpenes with chiral selectors (α- and methyl-β-cyclodextrins), several chromatographic parameters such as retention factor (k), separation factor (a) and resolution (R) were analyzed. The results showed that both α- and methyl-β-cyclodextrins interact with tbe analytes, but they did not promote the desired ernantiomeric separation. ln the analysis of orange and lemon essential oils most of the analyzed compounds were identified, being confirmed by GC-MS analysis. ln conclusion, tbe lower column diameter increased the efficiency and the economy of materiais such as solvents, samples and chiral additives.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLanças, Fernando MauroSouza, Cristina Aparecida Diagone Fontana de1997-12-09info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-03072025-090227/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-07-11T12:58:02Zoai:teses.usp.br:tde-03072025-090227Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-07-11T12:58:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Neste trabalho foi feita uma comparação entre a cromatografia liquida capilar (µ-LC) e a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para a análise de monoterpenos presentes em citrus, utilizando-se dois tipos de colunas: RP-18 e RP-8. Foi constatado que a µ-LC apresentou melhor eficiência e resolução. Em µ-LC foi investigado o comportamento dos monoterpenos com relação a três tipos de colunas com diferentes grupos alquila ligados à sílica (C-18, C-8 e C-6). As análises dos hidrocarbonetos apresentaram melhor eficiência com C-18. enquanto que para os álcoois, a coluna RP-8, nas condições aplicadas, mostrou ser mais eficiente. Entretanto, para a coluna C-6 não foi observada uma boa eficiência para todos os compostos analisados. Em decorrência dos hidrocarbonetos e álcoois monoterpênicos absorverem pouco no ultravioleta, duas celas de detecção, com o mesmo caminho ótico e com volumes diferentes, foram utilizadas. A cela com maior volume iluminado apresentou menor limite de detecção. Com o intuito de verificar o comportamento de monoterpenos enantioméricos frente a seletores quirais (α- e metil-β-ciclodextrinas) vários parâmetros cromatográficos como fator de retenção, fator de separação e resolução foram investigados. Os resultados mostraram que α- e metil-β ciclodextrinas formaram complexos de inclusão com os monoterpenos, embora não tenham promovido a separação enantiomérica desejada. Na análise do óleo essencial de laranja e de limão foi identificada grande parte dos compostos analisados. A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas foi utilizada como uma ferramenta adicional para a identificação dos compostos. Concluiu-se que a diminuição do diâmetro interno da coluna provocou um aumento de eficiência e economia de materiais tais como solventes, amostra e seletores quirais. |
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