Avaliação da eletroforese capilar para a análise de monoterpenos presentes em citrus
| Ano de defesa: | 1997 |
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| Orientador(a): | |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-02102025-154317/ |
Resumo: | Neste trabalho, dois modos de eletroforese capilar foram estudados: a eletroforese capilar em solução livre ou eletroforese capilar de zona (CZE) e a cromatografia eletrocinética micelar (MEKC), para a análise de monoterpenos encontrados em Citrus. Pôde-se verificar a alta eficiência de ambas as técnicas; porém, nas condições estudadas, os monoterpenos só puderam ser separados por MEKC. Em CZE foi testado o tampão fosfato de potássio a 4 diferentes pHs e, em MEKC, foi analisada a concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS, utilizado como surfactante). Também foram utilizadas ciclodextrinas como aditivos no tampão de corrida (em CZE e em MEKC) a fim de se verificar se seriam eficazes na separação enantiomérica de monoterpenos opticamente ativos. Foram testados três diferentes tipos de ciclodextrina (α-, metil-β- e γ-ciclodextrinas) em diferentes concentrações. Os resultados mostraram que, sob as condições de análise empregadas, as α- e metil-β-ciclodextrinas interagiram com os analitos, apesar de não promoverem a separação enantiomérica desejada. Também foi verificado que as ciclodextrinas provocaram alterações desprezíveis em algumas características do tampão, como, por exemplo, viscosidade. Na análise de uma amostra de óleo essencial de laranja e de limão por MEKC, puderam-se identificar alguns dos monoterpenos estudados, o que pôde ser confirmado por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). Apesar da repetibilidade e do limite de detecção ainda serem parâmetros a se otimizarem na eletroforese capilar, esta se mostrou uma técnica bastante viável na análise de amostra real de monoterpenos, principalmente em se tratando de análise enantiomérica, em virtude da economia de padrões e aditivos quirais, além de solventes. |
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Avaliação da eletroforese capilar para a análise de monoterpenos presentes em citrusEvaluation of capillary electrophoresis for the analysis of monoterpenes in citruscitruscitrusanálise de compostos voláteisapillary electrophoresiseletroforese capilarfood chemistrymonoterpenesmonoterpenosquímica de alimentosvolatile compounds analysisNeste trabalho, dois modos de eletroforese capilar foram estudados: a eletroforese capilar em solução livre ou eletroforese capilar de zona (CZE) e a cromatografia eletrocinética micelar (MEKC), para a análise de monoterpenos encontrados em Citrus. Pôde-se verificar a alta eficiência de ambas as técnicas; porém, nas condições estudadas, os monoterpenos só puderam ser separados por MEKC. Em CZE foi testado o tampão fosfato de potássio a 4 diferentes pHs e, em MEKC, foi analisada a concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS, utilizado como surfactante). Também foram utilizadas ciclodextrinas como aditivos no tampão de corrida (em CZE e em MEKC) a fim de se verificar se seriam eficazes na separação enantiomérica de monoterpenos opticamente ativos. Foram testados três diferentes tipos de ciclodextrina (α-, metil-β- e γ-ciclodextrinas) em diferentes concentrações. Os resultados mostraram que, sob as condições de análise empregadas, as α- e metil-β-ciclodextrinas interagiram com os analitos, apesar de não promoverem a separação enantiomérica desejada. Também foi verificado que as ciclodextrinas provocaram alterações desprezíveis em algumas características do tampão, como, por exemplo, viscosidade. Na análise de uma amostra de óleo essencial de laranja e de limão por MEKC, puderam-se identificar alguns dos monoterpenos estudados, o que pôde ser confirmado por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). Apesar da repetibilidade e do limite de detecção ainda serem parâmetros a se otimizarem na eletroforese capilar, esta se mostrou uma técnica bastante viável na análise de amostra real de monoterpenos, principalmente em se tratando de análise enantiomérica, em virtude da economia de padrões e aditivos quirais, além de solventes.In this work, two modes of capillary electrophoresis, namely capillary zone electrophoresis (CZE) and micellar electrokinetic capillary chromatography (MEKC), were applied for the analysis of monoterpenes commonly found in Citrus. Both techniques exhibited high efficiency; however, under the studied conditions, monoterpenes could be separated only by MEKC. Potassium phosphate buffer was tested at four different pH values, and in MEKC, the optimal concentration of sodium dodecyl sulfate (SDS, used as a surfactant) was evaluated. Cyclodextrins were also used as background buffer additives (in both CZE and MEKC) to assess their effectiveness in the enantiomeric separation of monoterpenes. Three types of cyclodextrins were employed (α-, methyl-β-, and γ-cyclodextrins) at different concentrations. The results showed that, under the experimental conditions, both α- and methyl-β-cyclodextrins interacted with the analytes, although they did not promote the desired enantiomeric separation. It was also observed that cyclodextrins caused negligible changes in buffer properties, such as viscosity. In the analysis of orange and lemon essential oils by MEKC, several monoterpenes were identified, which were confirmed by GC-MS analysis. Although repeatability and detection limits for capillary electrophoresis were not fully optimized, the technique proved to be highly valuable for the analysis of monoterpenes. This is particularly important for enantiomeric separation, due to the reduced consumption of solvents, sample, and chiral additives.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLanças, Fernando MauroOgawa, Claudia Akemi1997-12-11info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-02102025-154317/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-03T11:23:02Zoai:teses.usp.br:tde-02102025-154317Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-03T11:23:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Neste trabalho, dois modos de eletroforese capilar foram estudados: a eletroforese capilar em solução livre ou eletroforese capilar de zona (CZE) e a cromatografia eletrocinética micelar (MEKC), para a análise de monoterpenos encontrados em Citrus. Pôde-se verificar a alta eficiência de ambas as técnicas; porém, nas condições estudadas, os monoterpenos só puderam ser separados por MEKC. Em CZE foi testado o tampão fosfato de potássio a 4 diferentes pHs e, em MEKC, foi analisada a concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS, utilizado como surfactante). Também foram utilizadas ciclodextrinas como aditivos no tampão de corrida (em CZE e em MEKC) a fim de se verificar se seriam eficazes na separação enantiomérica de monoterpenos opticamente ativos. Foram testados três diferentes tipos de ciclodextrina (α-, metil-β- e γ-ciclodextrinas) em diferentes concentrações. Os resultados mostraram que, sob as condições de análise empregadas, as α- e metil-β-ciclodextrinas interagiram com os analitos, apesar de não promoverem a separação enantiomérica desejada. Também foi verificado que as ciclodextrinas provocaram alterações desprezíveis em algumas características do tampão, como, por exemplo, viscosidade. Na análise de uma amostra de óleo essencial de laranja e de limão por MEKC, puderam-se identificar alguns dos monoterpenos estudados, o que pôde ser confirmado por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). Apesar da repetibilidade e do limite de detecção ainda serem parâmetros a se otimizarem na eletroforese capilar, esta se mostrou uma técnica bastante viável na análise de amostra real de monoterpenos, principalmente em se tratando de análise enantiomérica, em virtude da economia de padrões e aditivos quirais, além de solventes. |
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