Análise direta de vinhos e aguardentes de cana-de-açúcar por espectrometria de absorção atômica com filamento de tungstênio: mudanças no comportamento eletrotérmico do cádmio e na vida útil do atomizador
| Ano de defesa: | 1999 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-02102025-142103/ |
Resumo: | Um estudo do comportamento eletrotérmico de cádmio em meio etanólico, em amostras de aguardentes de cana-de-açúcar e em vinhos foi realizado por espectrometria de absorção atômica com um atomizador eletrotérmico de filamento de tungstênio. Os estudos foram realizados com 10 µL das amostras, as quais receberam adição de 50 pg Cd e 0,014 mol L-1 de HNO3. O filamento de tungstênio era aquecido por uma fonte externa e submetido a um programa de aquecimento com etapas de secagem, pirólise e atomização. A temperatura da superfície do atomizador de tungstênio foi determinada para voltagens entre 1,5 V e 15,0 V com o uso de um pirômetro óptico. Investigou-se, para cada amostra, as temperaturas ótimas de pirólise e atomização, a duração da etapa de pirólise e a influência da composição da amostra sobre as curvas de temperatura. Avaliou-se o uso de modificadores químicos para minimizar os efeitos causados pela matriz. Observou-se que os compostos orgânicos presentes nas amostras alteravam a superfície do filamento de tungstênio, formando carbetos de tungstênio e causando redução na vida útil do atomizador. As alterações observadas no atomizador estavam relacionadas ao tipo da amostra e à temperatura na etapa de atomização. Formas diferentes de carbetos foram identificadas através de difração de raios X, quando o filamento de tungstênio foi utilizado com diferentes amostras. Pd + Mg(NO3)2 e NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 foram avaliados como modificadores químicos. A mistura Pd + Mg(NO3)2 mostrou-se mais adequada, aumentando a estabilidade térmica do cádmio em 600ºC. As interferências causadas pelos compostos orgânicos contidos nas amostras não foram eliminadas, porém, quando amostras de vinho foram avaliadas, a vida útil do atomizador passou de 5 para 300 ciclos de aquecimento. |
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