Estudo da dissolução e acetilação da celulose de linter em DMAc/LiCl e DMSO/TBAF.3H2O
| Ano de defesa: | 2004 |
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| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
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Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-19122025-132551/ |
Resumo: | O objetivo do presente trabalho foi estudar a síntese de acetatos de celulose de linter, em meio homogêneo, utilizando-se os sistemas de solvente N,N-dimetilacetamida/cloreto de lítio (DMAc/LiCl) e dimetilsulfóxido/fluoreto de tetrabutilamônio tri-hidratado (DMSO/TBAF.3H2O).Para a dissolução no sistema DMAc/LiCl, a celulose de linter foi submetida a pré-tratamentos, como a mercerização (com diferentes concentrações de NaOH) e a exposição à atmosfera de ar ionizado. A caracterização das celuloses incluiu a determinação da massa molar viscosimétrica média (Mv), índice de cristalinidade (Ic), teor de α-celulose, morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise térmica (TG/DTG e DSC) e energia de superfície por cromatografia gasosa inversa (IGC). Os acetatos obtidos foram caracterizados quanto ao grau de substituição (GS) por RMN de 1H, distribuição de substituintes por RMN de 13C, massa molar média por cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), além de propriedades térmicas e cristalinidade. Os resultados indicaram que o sistema DMSO/TBAF.3H2O é mais eficiente para a dissolução direta do linter sem pré-tratamentos, embora a presença de água de hidratação possa interferir na eficiência da acetilação. No sistema DMAc/LiCl, o controle do GS foi correlacionado com a quantidade de anidrido acético e o tempo de reação. Observou-se que a solubilidade dos acetatos não depende apenas do GS, mas também de processos de agregação das cadeias poliméricas. |
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Estudo da dissolução e acetilação da celulose de linter em DMAc/LiCl e DMSO/TBAF.3H2OStudy of dissolution and acetylation of linter cellulose in DMAc/LiCl and DMSO/TBAF.3H2Oacetato de celulosecellulose acetatecellulose dissolutioncelulose de linterdissolução de celulosehomogeneous mediumlinter cellulosemeio homogêneoO objetivo do presente trabalho foi estudar a síntese de acetatos de celulose de linter, em meio homogêneo, utilizando-se os sistemas de solvente N,N-dimetilacetamida/cloreto de lítio (DMAc/LiCl) e dimetilsulfóxido/fluoreto de tetrabutilamônio tri-hidratado (DMSO/TBAF.3H2O).Para a dissolução no sistema DMAc/LiCl, a celulose de linter foi submetida a pré-tratamentos, como a mercerização (com diferentes concentrações de NaOH) e a exposição à atmosfera de ar ionizado. A caracterização das celuloses incluiu a determinação da massa molar viscosimétrica média (Mv), índice de cristalinidade (Ic), teor de α-celulose, morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise térmica (TG/DTG e DSC) e energia de superfície por cromatografia gasosa inversa (IGC). Os acetatos obtidos foram caracterizados quanto ao grau de substituição (GS) por RMN de 1H, distribuição de substituintes por RMN de 13C, massa molar média por cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), além de propriedades térmicas e cristalinidade. Os resultados indicaram que o sistema DMSO/TBAF.3H2O é mais eficiente para a dissolução direta do linter sem pré-tratamentos, embora a presença de água de hidratação possa interferir na eficiência da acetilação. No sistema DMAc/LiCl, o controle do GS foi correlacionado com a quantidade de anidrido acético e o tempo de reação. Observou-se que a solubilidade dos acetatos não depende apenas do GS, mas também de processos de agregação das cadeias poliméricas.The objective of this work was to study the synthesis of linter cellulose acetates in homogeneous medium, using N,N-dimethylacetamide/lithium chloride (DMAc/LiCl) and dimethylsulfoxide/tetrabutylammonium fluoride trihydrate (DMSO/TBAF.3H2O) solvent systems.For dissolution in the DMAc/LiCl system, linter cellulose was subjected to pre-treatments such as mercerization (with different NaOH concentrations) and exposure to an ionized air atmosphere.Cellulose characterization included the determination of viscosity average molar mass (Mv), crystallinity index (Ic), α-cellulose content, morphology by scanning electron microscopy (SEM), thermal analysis (TG/DTG and DSC), and surface energy by inverse gas chromatography (IGC).The obtained acetates were characterized regarding the degree of substitution (DS) by 1H NMR, distribution of substituents by 13C NMR, average molar mass by size exclusion chromatography (SEC), as well as thermal properties and crystallinity.The results indicated that the DMSO/TBAF.3H2O system is more efficient for direct dissolution of linter without pre-treatments, although the presence of hydration water can interfere with acetylation efficiency.In the DMAc/LiCl system, DS control was correlated with the amount of acetic anhydride and reaction time.It was observed that the solubility of acetates depends not only on the DS but also on the aggregation processes of the polymeric chains.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPMengon, Elisabete FrolliniAss, Beatriz Aparecida Pereira2004-08-06info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-19122025-132551/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-12-19T17:06:02Zoai:teses.usp.br:tde-19122025-132551Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-12-19T17:06:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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O objetivo do presente trabalho foi estudar a síntese de acetatos de celulose de linter, em meio homogêneo, utilizando-se os sistemas de solvente N,N-dimetilacetamida/cloreto de lítio (DMAc/LiCl) e dimetilsulfóxido/fluoreto de tetrabutilamônio tri-hidratado (DMSO/TBAF.3H2O).Para a dissolução no sistema DMAc/LiCl, a celulose de linter foi submetida a pré-tratamentos, como a mercerização (com diferentes concentrações de NaOH) e a exposição à atmosfera de ar ionizado. A caracterização das celuloses incluiu a determinação da massa molar viscosimétrica média (Mv), índice de cristalinidade (Ic), teor de α-celulose, morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise térmica (TG/DTG e DSC) e energia de superfície por cromatografia gasosa inversa (IGC). Os acetatos obtidos foram caracterizados quanto ao grau de substituição (GS) por RMN de 1H, distribuição de substituintes por RMN de 13C, massa molar média por cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), além de propriedades térmicas e cristalinidade. Os resultados indicaram que o sistema DMSO/TBAF.3H2O é mais eficiente para a dissolução direta do linter sem pré-tratamentos, embora a presença de água de hidratação possa interferir na eficiência da acetilação. No sistema DMAc/LiCl, o controle do GS foi correlacionado com a quantidade de anidrido acético e o tempo de reação. Observou-se que a solubilidade dos acetatos não depende apenas do GS, mas também de processos de agregação das cadeias poliméricas. |
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