Aplicação da cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-HPLC) na análise de derivados da reação de o-ftaldialdeído/2-mercaptoetanol com aminoácidos presentes em extratos de aguardentes
| Ano de defesa: | 1999 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-05122025-175732/ |
Resumo: | Foi desenvolvido um estudo para a identificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-HPLC) de 29 aminoácidos mais amônia em \"caninhas\", conhaques nacionais e tiquiras. Estes compostos foram derivados com o-ftaldialdeído e 2-mercaptoetanol para produzir um derivado fluorescente e foram separados em uma coluna de fase reversa (C18) com um gradiente de tampão fosfato-tetrahidrofurano-metanol como fase móvel. A detecção foi feita com um detector de fluorescência em um comprimento de onda de excitação de 340,0 nm e de emissão de 425,0 nm. A metodologia proposta apresenta as vantagens de alta repetibilidade, coeficientes de variação entre 0,02 a 0,74%; alta sensibilidade, limite inferior de detecção de 20 nmolL-1 para aminoácidos e 200 nmolL-1 para amônia; rapidez de análise (tempo médio da análise igual a 40 min) e simplicidade no método de preparação. Dos trinta compostos estudados foram identificados ácido aspártico, ácido glutâmico, asparagina, serina, glutamina, histidina, homoserina, glicina, treonina, arginina, beta-alanina, alanina, ácido-y-aminobutírico, tirosina, ácido-G-aminobutírico, metionina, valina, fenilalanina, isoleucina, leucina, ornitina, lisina e amônia. A presença de aminoácidos no produto final indica falhas no processo de destilação bem como pode explicar, ao menos em parte, a formação de sedimentos. |
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Aplicação da cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-HPLC) na análise de derivados da reação de o-ftaldialdeído/2-mercaptoetanol com aminoácidos presentes em extratos de aguardentesApplication of high performance liquid chromatography (HPLC) in the analysis of derivatives of the o-phthaldialdehyde/2-mercaptoethanol reaction with amino acids present in spirits extractsaguardenteamino acidsaminoácidoscromatografia líquidaliquid chromatographyo-ftaldialdeídoo-phthaldialdehydespiritFoi desenvolvido um estudo para a identificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-HPLC) de 29 aminoácidos mais amônia em \"caninhas\", conhaques nacionais e tiquiras. Estes compostos foram derivados com o-ftaldialdeído e 2-mercaptoetanol para produzir um derivado fluorescente e foram separados em uma coluna de fase reversa (C18) com um gradiente de tampão fosfato-tetrahidrofurano-metanol como fase móvel. A detecção foi feita com um detector de fluorescência em um comprimento de onda de excitação de 340,0 nm e de emissão de 425,0 nm. A metodologia proposta apresenta as vantagens de alta repetibilidade, coeficientes de variação entre 0,02 a 0,74%; alta sensibilidade, limite inferior de detecção de 20 nmolL-1 para aminoácidos e 200 nmolL-1 para amônia; rapidez de análise (tempo médio da análise igual a 40 min) e simplicidade no método de preparação. Dos trinta compostos estudados foram identificados ácido aspártico, ácido glutâmico, asparagina, serina, glutamina, histidina, homoserina, glicina, treonina, arginina, beta-alanina, alanina, ácido-y-aminobutírico, tirosina, ácido-G-aminobutírico, metionina, valina, fenilalanina, isoleucina, leucina, ornitina, lisina e amônia. A presença de aminoácidos no produto final indica falhas no processo de destilação bem como pode explicar, ao menos em parte, a formação de sedimentos.A study for the identification using high performance liquid chromatogrphy analysis (HPLC) of 29 amino acids plus amonia in \"caninhas\", brazilian brandies and \"tiquiras\" was developed. These compounds were derivatized with O-phthaldialdehyde and 2-mercaptoethanol to produce a flourescent derivative and were separated on a reversed phase column (C18) with a gradient of phosphate buffer tetrahydrofuran-methanol as mobile phase. Detection was carried out with a fluorescence detector at excitation and emission wavelengths of 340,0 nm and 425,0 nm respectively. The proposed methodology presents advantages such as high repetibility, coefficients of variation ranging from 0,02 to 0,74%; high sensitivity, with a lower detection limit of 20 nmolL-1 for amino acids and 200 nmolL-1 for amonia; short analysis time (average analysis time of 40 min) and simplicity in method preparation. From thirty compounds studied, the following 22 amino acids were identified; aspartic acid, glutamic acid, asparagine, serine, glutamine, histidine, homoserine, glycine, threonine, arginine, beta-alanine, alanine, gama-aminobutyric acid, tyrosine, alfa-aminobutyric acid, metionine, valine, phenylalanine, isoleucine, leucine, ornithine, lisine and ammonia. The presence of amino acids in the final product indicates problems in distillation process and suggests the possibility of floc formation.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPFranco, Douglas WagnerAraujo, Ricardo Tavares de1999-10-21info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-05122025-175732/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-12-09T16:11:02Zoai:teses.usp.br:tde-05122025-175732Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-12-09T16:11:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Foi desenvolvido um estudo para a identificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-HPLC) de 29 aminoácidos mais amônia em \"caninhas\", conhaques nacionais e tiquiras. Estes compostos foram derivados com o-ftaldialdeído e 2-mercaptoetanol para produzir um derivado fluorescente e foram separados em uma coluna de fase reversa (C18) com um gradiente de tampão fosfato-tetrahidrofurano-metanol como fase móvel. A detecção foi feita com um detector de fluorescência em um comprimento de onda de excitação de 340,0 nm e de emissão de 425,0 nm. A metodologia proposta apresenta as vantagens de alta repetibilidade, coeficientes de variação entre 0,02 a 0,74%; alta sensibilidade, limite inferior de detecção de 20 nmolL-1 para aminoácidos e 200 nmolL-1 para amônia; rapidez de análise (tempo médio da análise igual a 40 min) e simplicidade no método de preparação. Dos trinta compostos estudados foram identificados ácido aspártico, ácido glutâmico, asparagina, serina, glutamina, histidina, homoserina, glicina, treonina, arginina, beta-alanina, alanina, ácido-y-aminobutírico, tirosina, ácido-G-aminobutírico, metionina, valina, fenilalanina, isoleucina, leucina, ornitina, lisina e amônia. A presença de aminoácidos no produto final indica falhas no processo de destilação bem como pode explicar, ao menos em parte, a formação de sedimentos. |
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