Desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação multiresíduo de pesticidas em frutas brasileiras
| Ano de defesa: | 2005 |
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| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-16032026-160303/ |
Resumo: | Resíduos de pesticidas presentes em frutas, resultantes de aplicações no campo ou de tratamentos pós-colheita, podem gerar problemas toxicológicos, legais e comerciais. Neste trabalho foi proposta uma metodologia simples para a determinação multiresíduo de 12 pesticidas pertencentes a diferentes classes químicas em seis matrizes de frutas (maçã, manga, mamão, abacaxi, melão e banana). O procedimento analítico foi baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD), utilizando C18 como adsorvente dispersante, sílica gel para limpeza on-line e acetato de etila como solvente de eluição. A determinação dos pesticidas foi realizada por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC-ECD) e por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas com ionização química à pressão atmosférica (LC-APCI-MS). Foi avaliado o efeito de matriz na determinação cromatográfica, comparando respostas de pesticidas em soluções padrão e em extratos de frutas. Os resultados mostraram que o efeito de matriz depende de diversos fatores, como tipo e concentração da matriz, concentração do pesticida e faixa analítica. Para compensar esse efeito e melhorar a exatidão do método, a quantificação foi realizada utilizando padrões preparados em extratos de matriz branca. Os métodos MSPD/GC-ECD e MSPD/LC-APCI-MS foram validados para todas as matrizes estudadas, apresentando boa sensibilidade, seletividade, exatidão e precisão, atendendo aos critérios de validação geralmente aceitos. |
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Desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação multiresíduo de pesticidas em frutas brasileirasDevelopment of an analytical methodology for multiresidue determination of pesticides in Brazilian fruitsbrazilian fruitscromatografia gasosa (GC-ECD)cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS)dispersão da matriz em fase sólida (MSPD)efeito de matrizfrutas brasileirasgas chromatography (GC-ECD)liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS)matrix effectmatrix solid-phase dispersion (MSPD)pesticide residuesresíduos de pesticidasResíduos de pesticidas presentes em frutas, resultantes de aplicações no campo ou de tratamentos pós-colheita, podem gerar problemas toxicológicos, legais e comerciais. Neste trabalho foi proposta uma metodologia simples para a determinação multiresíduo de 12 pesticidas pertencentes a diferentes classes químicas em seis matrizes de frutas (maçã, manga, mamão, abacaxi, melão e banana). O procedimento analítico foi baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD), utilizando C18 como adsorvente dispersante, sílica gel para limpeza on-line e acetato de etila como solvente de eluição. A determinação dos pesticidas foi realizada por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC-ECD) e por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas com ionização química à pressão atmosférica (LC-APCI-MS). Foi avaliado o efeito de matriz na determinação cromatográfica, comparando respostas de pesticidas em soluções padrão e em extratos de frutas. Os resultados mostraram que o efeito de matriz depende de diversos fatores, como tipo e concentração da matriz, concentração do pesticida e faixa analítica. Para compensar esse efeito e melhorar a exatidão do método, a quantificação foi realizada utilizando padrões preparados em extratos de matriz branca. Os métodos MSPD/GC-ECD e MSPD/LC-APCI-MS foram validados para todas as matrizes estudadas, apresentando boa sensibilidade, seletividade, exatidão e precisão, atendendo aos critérios de validação geralmente aceitos.The pesticide residues remaining in fruits after direct applications in the field or in post-harvest treatments generate toxicological, legal and commercial problems. A simple multiresidue method for determination of 12 pesticides belonging to different chemical classes (organophosphorus, isoftalonitrile, methyl carbamate, urea, triazine, triazole and benzimidazole) in six fruit matrices (apple, mango, papaya, pineapple, melon and banana) is proposed. The analytical procedure was based on the matrix solid-phase dispersion technique (MSPD), using C18 as dispersant adsorbent, silica gel for on-line clean-up and ethyl acetate as eluting solvent. Pesticide residues were determined by gas chromatography with electron-capture detection (GC-ECD) and liquid chromatography-mass spectrometry with atmospheric pressure chemical ionization (LC-APCI-MS). Matrix effects were evaluated by comparing pesticide responses in standard solutions with those obtained in fruit extracts. The results showed that matrix effects depend on several factors, including matrix type and concentration, pesticide concentration and analytical range. To compensate for these effects and achieve better accuracy, quantification using standards prepared in blank matrix extracts was employed. The MSPD/GC-ECD and MSPD/LC-APCI-MS methods were validated for all fruit matrices, showing good sensitivity, selectivity, accuracy and precision, fulfilling commonly accepted validation criteria.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLanças, Fernando MauroFreitas, Silvia de Sousa2005-09-02info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-16032026-160303/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2026-03-17T14:01:02Zoai:teses.usp.br:tde-16032026-160303Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212026-03-17T14:01:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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