Determinação de cobre por espectrometria de absorção atômica com filamento de tungstênio após separação e concentração em linha por eletrodeposição

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2002
Autor(a) principal: Souza, Samuel Simião de
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-11122025-114426/
Resumo: Apresenta-se um método para determinação de cobre em baixas concentrações em águas utilizando preconcentração eletroquímica em sistema de injeção em fluxo acoplado a um espectrômetro de absorção atômica com filamento de tungstênio. O sistema de injeção em fluxo consistiu de uma bomba peristáltica IPC 8 e válvulas solenóides de três vias Nresearch 1611031 controladas por microcomputador. A fonte do filamento de tungstênio e as válvulas solenóides foram controladas simultaneamente por um programa em Visual Basic. Tubos de Tygon foram usados para bombeamento das soluções. O amostrador do espectrômetro foi modificado pela inserção de um tubo de platina de 5 cm de comprimento na extremidade do capilar de amostragem de PTFE. O eletrodo de platina e o atomizador de filamento de tungstênio foram conectados a uma fonte de corrente continua como ânodo e cátodo, respectivamente. Fixou-se a distância entre os eletrodos em 1 mm. Após o estabelecimento do contato elétrico entre os eletrodos, a passagem da solução pelo tubo de platina e pelo filamento de tungstênio promovendo-se a concentração eletroquímica pela aplicação de uma diferença de potencial entre os eletrodos. Para facilitar a drenagem da solução remanescente da eletrodeposição, um mini funil foi fixado em uma rolha de silicone e inserida em uma abertura na parte inferior da cela de quartzo. Foram obtidos limite de detecção de 25 ng de cobre e um fator de enriquecimento de 30 para uma solução contendo 0,05 mol l-1 HNO3 e fluindo a 0,3 ml min-1 durante 60s, quando 8,0 V foram aplicados entre os eletrodos. A exatidão das medidas foi avaliada com material de referência certificado da High Purity Standards não se observando diferença significativa entre os resultados ao nível de 95% de probabilidade. O coeficiente de variação das medidas (n=5) efetuadas com uma amostra típica de água de rio contendo 0,75 g de cobre foi de 9%. A potencialidade para diferenciar espécies de cobre em água foi avaliada com sistemas Cu-EDTA usando diferentes razões metal: ligante.
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Tubos de Tygon foram usados para bombeamento das soluções. O amostrador do espectrômetro foi modificado pela inserção de um tubo de platina de 5 cm de comprimento na extremidade do capilar de amostragem de PTFE. O eletrodo de platina e o atomizador de filamento de tungstênio foram conectados a uma fonte de corrente continua como ânodo e cátodo, respectivamente. Fixou-se a distância entre os eletrodos em 1 mm. Após o estabelecimento do contato elétrico entre os eletrodos, a passagem da solução pelo tubo de platina e pelo filamento de tungstênio promovendo-se a concentração eletroquímica pela aplicação de uma diferença de potencial entre os eletrodos. Para facilitar a drenagem da solução remanescente da eletrodeposição, um mini funil foi fixado em uma rolha de silicone e inserida em uma abertura na parte inferior da cela de quartzo. Foram obtidos limite de detecção de 25 ng de cobre e um fator de enriquecimento de 30 para uma solução contendo 0,05 mol l-1 HNO3 e fluindo a 0,3 ml min-1 durante 60s, quando 8,0 V foram aplicados entre os eletrodos. A exatidão das medidas foi avaliada com material de referência certificado da High Purity Standards não se observando diferença significativa entre os resultados ao nível de 95% de probabilidade. O coeficiente de variação das medidas (n=5) efetuadas com uma amostra típica de água de rio contendo 0,75 g de cobre foi de 9%. A potencialidade para diferenciar espécies de cobre em água foi avaliada com sistemas Cu-EDTA usando diferentes razões metal: ligante.A method for determination of low concentrations of copper in waters by using flow injection electrochemical preconcentration coupled to tungsten coil electrothermal atomic absorption spectrometry is proposed. The flow system consisted of an Ismatec IPC 8 peristaltic pump and Nresearch 1611031 three-way solenoid valves controlled by a PC microcomputer. The solenoid valves and the tungsten coil power supply were simultaneously controlled by a software written in Visual Basic. Tygon tubes were used for pumping aqueous solutions. The autosampler of the spectrometer was modified by replacing the last section of the PTFE sample delivery tube with a 5 cm Pt anode (0.6 mm i.d., 1.0 mm o. d.). The Pt electrode and the tungsten coil atomizer were connected to a d.c. power supply as anode and cathode. The distance between electrodes was optimized as 1 mm. When the solutions arised from the anode and touched the tungsten coil, the electrochemical preconcentration took place in view of an applied high voltage. In order to drain the electrolytic solution flowing through the electrodes, a mini funnel fixed in a silicone fitting was inserted in the aperture made in the bottom of the quartz cell. For a sample containing 0,05 mol l-1 HNO3 and flowing at 0,3 ml min-1 during 60 s, the detection limit was 25 ng l-1 Cu with an enrichment factor of 30, when 8,0 V were applied between the electrodes. Accuracy was evaluated by analysing a certified reference material from High Purity Standards and no difference between the results at 95% confidence level was observed. The relative standard deviation of measurements (n=5) for a typical sample containing 0,75 g l-1 Cu(II) was 9%. The potentiality to distinguish copper species in water using this method was evaluated with Cu-EDTA system using different metal:ligant ratios.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPKrug, Francisco JoseSouza, Samuel Simião de2002-01-17info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-11122025-114426/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-12-12T13:30:02Zoai:teses.usp.br:tde-11122025-114426Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-12-12T13:30:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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