Preparação e caracterização de resinas fenólicas (novolacas) a partir de lignina organossolve
| Ano de defesa: | 1995 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-25092025-153601/ |
Resumo: | As ligninas se constituem na segunda maior fonte de carbono orgânico existente na natureza. Seu isolamento a partir de diferentes materiais lignocelulósicos é realizado através de diferentes processos de polpação/deslignificação (Kraft, Sulfito, Organossolve, etc...). A utilização mais intensiva de ligninas como insumo para as indústrias químicas de transformação aguarda o desenvolvimento de processos e/ou produtos com qualidade e custos aceitos pelo mercado. A preparação e caracterização de produtos derivados de ligninas, bem como a compreensão de como a participação das ligninas afeta a qualidade destes produtos, são, portanto, fundamentais para que este objetivo seja alcançado. Identificados com estes objetivos, foram preparadas quatro resinas fenólicas (novolaca) com diferentes quantidades de lignina. As ligninas empregadas foram extraídas de bagaço de cana-de-açúcar através de processo organossolve. Os pré-polímeros obtidos foram caracterizados por espectroscopia no infra-vermelho, ressonância magnética nuclear de 13C, colorimetria diferencial de varredura e por cromatografia de permeação em gel. O processo de cura dos pré-polímeros foi acompanhado por colorimetria diferencial de varredura e os produtos curados caracterizados por espectroscopia de infra-vermelho e por análise termogravimétrica. As reações de obtenção dos pré-polímeros são perfeitamente controláveis e envolvem a participação da lignina tanto como nucleófilo quanto como eletrófilo. Os dados de caracterização mostram que a participação da lignina não provoca alterações significativas nas propriedades dos pré-polímeros, exceção feita a menor massa molecular apresentada pelos produtos. A presença de lignina nos pré-polímeros levou a um maior consumo de HMTA (hexametilenotetramina) durante o processo de cura, como consequência da maior densidade de sítios reativos presentes na lignina. Os produtos curados mostraram-se também bastante semelhantes ao padrão sem lignina. Apesar de sua complexidade química, a lignina pode perfeitamente ser utilizada como correagente na obtenção de resinas fenólicas tipo novolaca. |
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Preparação e caracterização de resinas fenólicas (novolacas) a partir de lignina organossolvePreparation and characterization of phenolic resins (novolacs) from organosolv ligninlignina organossolvenovolacasnovolacsorganosolv ligninphenolic resin preparationpolimerizaçãopolymerizationpreparação de resinas fenólicasAs ligninas se constituem na segunda maior fonte de carbono orgânico existente na natureza. Seu isolamento a partir de diferentes materiais lignocelulósicos é realizado através de diferentes processos de polpação/deslignificação (Kraft, Sulfito, Organossolve, etc...). A utilização mais intensiva de ligninas como insumo para as indústrias químicas de transformação aguarda o desenvolvimento de processos e/ou produtos com qualidade e custos aceitos pelo mercado. A preparação e caracterização de produtos derivados de ligninas, bem como a compreensão de como a participação das ligninas afeta a qualidade destes produtos, são, portanto, fundamentais para que este objetivo seja alcançado. Identificados com estes objetivos, foram preparadas quatro resinas fenólicas (novolaca) com diferentes quantidades de lignina. As ligninas empregadas foram extraídas de bagaço de cana-de-açúcar através de processo organossolve. Os pré-polímeros obtidos foram caracterizados por espectroscopia no infra-vermelho, ressonância magnética nuclear de 13C, colorimetria diferencial de varredura e por cromatografia de permeação em gel. O processo de cura dos pré-polímeros foi acompanhado por colorimetria diferencial de varredura e os produtos curados caracterizados por espectroscopia de infra-vermelho e por análise termogravimétrica. As reações de obtenção dos pré-polímeros são perfeitamente controláveis e envolvem a participação da lignina tanto como nucleófilo quanto como eletrófilo. Os dados de caracterização mostram que a participação da lignina não provoca alterações significativas nas propriedades dos pré-polímeros, exceção feita a menor massa molecular apresentada pelos produtos. A presença de lignina nos pré-polímeros levou a um maior consumo de HMTA (hexametilenotetramina) durante o processo de cura, como consequência da maior densidade de sítios reativos presentes na lignina. Os produtos curados mostraram-se também bastante semelhantes ao padrão sem lignina. Apesar de sua complexidade química, a lignina pode perfeitamente ser utilizada como correagente na obtenção de resinas fenólicas tipo novolaca.Lignins are the second most abundant source of organic carbon in nature and can be isolated from lignocellulosic materials by pulping and delignification processes (Kraft, sulfite, organosolv, etc.). The intensive use of lignins as raw material for the chemical industries awaits the development of processes/products with quality and costs that meet market requirements. The preparation and characterization of lignin-derived products, as well as the understanding of the role of lignins in their performance, are of fundamental importance to achieving this objective. With these objectives in mind, this work describes the preparation of four phenolic resins (novolac) with different lignin contents. The lignins employed were extracted from sugar cane bagasse by the organosolv process. The pre-polymers were characterized by infrared and nuclear magnetic resonance (13C) spectroscopy, differential scanning calorimetry, and gel permeation techniques. The cure process was monitored by differential scanning calorimetry, and the resins were characterized by infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis. The intermediates were prepared under well-controlled conditions, with lignin participating in these reactions both as a nucleophile and an electrophile reagent. The results indicated that lignin does not cause significant changes in the properties of the intermediate polymers, except for the molecular weights, which were lower for the lignin-derived resins. The cure process of the intermediate lignin derivatives showed a higher consumption of HMTA (hexamethylenetetramine) due to the presence of a higher density of reactive sites in the lignin. The cured lignin-derived polymers were also very similar to the standard (without lignin). In spite of its complex chemical structure, lignins can be used in the preparation of novolac phenolic resins.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPCurvelo, Antonio Aprigio da SilvaKeslarek, Amauri Jose1995-06-23info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-25092025-153601/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-09-29T15:58:02Zoai:teses.usp.br:tde-25092025-153601Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-09-29T15:58:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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