Sobre a presença de carbamato de etila em destilados
| Ano de defesa: | 2004 |
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| Tipo de documento: | Tese |
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Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-11072025-095446/ |
Resumo: | A presença de carbamato de etila foi investigada por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrômetro de massas (GC-MS) em 126 amostras de aguardente de cana, 50 amostras de rum, 7 amostras de graspa, 19 amostras de uísque e 45 amostras de tiquira. As análises qualitativa e quantitativa foram realizadas pelo Monitoramento Específico de Íons (SIM) do íon m/z 62. O método analítico empregado foi simples, seletivo e rápido. A análise quantitativa demonstrou que as amostras de tiquira (mediana de 1,51 mg L-1) e de aguardente de cana (mediana de 0,479 mg L-1) apresentaram os maiores teores de carbamato de etila quando comparado com rum (mediana de 0,035 mg L-1, graspa (mediana de 0,013 mg L-1) e uísque (mediana de 0,104 mg L-1). Para as amostras de aguardente de cana verificou-se que há uma tendências das amostras destiladas em alambique apresentarem menores concentrações de carbamato de etila do que as fabricadas em colunas. Esta característica foi observada tanto em amostras comerciais como nas amostras coletadas junto a pequenos e médios produtores de aguardente de cana no Estado de São Paulo. A influência da luz foi verificada na amostras de aguardente de cana comercial, considerando-se a coloração do recipiente de armazenamento (âmbar ou transparente). Observou-se que não há distinção entre estas amostras quanto ao teor de carbamato de etila. Quanto a presença dos precursores cobre, ferro e cianeto em tiqu ira e as suas influências no teor de carbamato de etila se verificou nenhuma relação entre os teores destes compostos com os teores de carbamato de etila. O mesmo foi observado com relação a acetona e 2-butanona proveniente da degradação dos glicosídeos cianogênios. A presença de 18 aminoácidos foi investigada em tiquiras através da cromatografia de alta eficiência, com detector de fluorescência, a partir da reação de derivatização com o orto-ftaldialdeído e 2-mercaptoetanol. Verificou -se que o ácido glutâmico, o ácido aspártico e a asparagina estão presentes em maior concentração nas amostras analisadas, enquanto que triptofano e valina apresentaram menores concentrações. A arginina, o aminoácido considerado o precursor de carbamato de etila foi detectado em 25 amostras das 45 amostras analisadas, com mediana de concentração de 0,050 mg L-1. |
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Sobre a presença de carbamato de etila em destiladosOn the presence of ethyl carbamate in distillatesalcoholic beveragesbebidas alcoólicascarbamato de etilaCG-MSethyl carbamateGC-MSpercursoresprecursorsA presença de carbamato de etila foi investigada por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrômetro de massas (GC-MS) em 126 amostras de aguardente de cana, 50 amostras de rum, 7 amostras de graspa, 19 amostras de uísque e 45 amostras de tiquira. As análises qualitativa e quantitativa foram realizadas pelo Monitoramento Específico de Íons (SIM) do íon m/z 62. O método analítico empregado foi simples, seletivo e rápido. A análise quantitativa demonstrou que as amostras de tiquira (mediana de 1,51 mg L-1) e de aguardente de cana (mediana de 0,479 mg L-1) apresentaram os maiores teores de carbamato de etila quando comparado com rum (mediana de 0,035 mg L-1, graspa (mediana de 0,013 mg L-1) e uísque (mediana de 0,104 mg L-1). 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A presença de 18 aminoácidos foi investigada em tiquiras através da cromatografia de alta eficiência, com detector de fluorescência, a partir da reação de derivatização com o orto-ftaldialdeído e 2-mercaptoetanol. Verificou -se que o ácido glutâmico, o ácido aspártico e a asparagina estão presentes em maior concentração nas amostras analisadas, enquanto que triptofano e valina apresentaram menores concentrações. A arginina, o aminoácido considerado o precursor de carbamato de etila foi detectado em 25 amostras das 45 amostras analisadas, com mediana de concentração de 0,050 mg L-1.The presence of ethyl carbamate was investigated by gas chromatography coupled with mass spectrometer detector (GC-MS) in 126 sugar cane spirits, 50 rum, 7 grape, 19 whisky, and 45 tiquira samples. The qualitative and quantitative analysis were carried out using the Single Ion Monitoring (SIM) mode (m/z 62). The analytical method employed was simple, selective and fast. The quantitative analyses show tiquira (median 1,51 mg L-1) and sugar cane spirit (median 0,479 mg L-1) with the highest content of ethyl carbamate when compared to rum (median 0,035 mg L-1) , grape (median 0,013 mg L-1),and whisky (median 0,104 mg L-1). The sugar cane spirit samples d istilled in pot-still seem to have less content of ethyl carbamate than the spirit produced in still-column. This characteristic were observed as many commercial as collected samples from small and med ium of sugar cane spirit producers from São Paulo state. The light-dependence was evaluated for commercial sugar cane spirit by mean of the bottle coloration type (amber or transparent). The results do not show distinction among samples bottled in amber or transparent flasks with respect to the ethyl carbamate content. Conceming the influence of the ethyl carbamate precursors (copper, iron, cyanide, acetone and butan-2-one) were not observed a relation among the contents of these compounds with respect to concentration of ethyl carbamate in tiquira. The presence of 18 amino acids were investigated in tiquira by high pressure liquid chromatography coupled with fluorescence detector by derivati zation of the amino acids with orto-phthaldialdehyde and 2-mercaptoethanol. The glutamic acid, aspartic acid, and asparagine were present in higher content in tiquira samples, while tryptophan and valine were present in lower leveis. Arginine, considered the precursor of ethyl carbamate, was detected in 25 of 45 tiquira samples with a median levei of 0,050 mg L-1.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPFranco, Douglas WagnerAndrade Sobrinho, Luiz Gualberto de2004-07-08info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-11072025-095446/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-07-11T17:16:02Zoai:teses.usp.br:tde-11072025-095446Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-07-11T17:16:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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A presença de carbamato de etila foi investigada por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrômetro de massas (GC-MS) em 126 amostras de aguardente de cana, 50 amostras de rum, 7 amostras de graspa, 19 amostras de uísque e 45 amostras de tiquira. As análises qualitativa e quantitativa foram realizadas pelo Monitoramento Específico de Íons (SIM) do íon m/z 62. O método analítico empregado foi simples, seletivo e rápido. A análise quantitativa demonstrou que as amostras de tiquira (mediana de 1,51 mg L-1) e de aguardente de cana (mediana de 0,479 mg L-1) apresentaram os maiores teores de carbamato de etila quando comparado com rum (mediana de 0,035 mg L-1, graspa (mediana de 0,013 mg L-1) e uísque (mediana de 0,104 mg L-1). Para as amostras de aguardente de cana verificou-se que há uma tendências das amostras destiladas em alambique apresentarem menores concentrações de carbamato de etila do que as fabricadas em colunas. Esta característica foi observada tanto em amostras comerciais como nas amostras coletadas junto a pequenos e médios produtores de aguardente de cana no Estado de São Paulo. A influência da luz foi verificada na amostras de aguardente de cana comercial, considerando-se a coloração do recipiente de armazenamento (âmbar ou transparente). Observou-se que não há distinção entre estas amostras quanto ao teor de carbamato de etila. Quanto a presença dos precursores cobre, ferro e cianeto em tiqu ira e as suas influências no teor de carbamato de etila se verificou nenhuma relação entre os teores destes compostos com os teores de carbamato de etila. O mesmo foi observado com relação a acetona e 2-butanona proveniente da degradação dos glicosídeos cianogênios. A presença de 18 aminoácidos foi investigada em tiquiras através da cromatografia de alta eficiência, com detector de fluorescência, a partir da reação de derivatização com o orto-ftaldialdeído e 2-mercaptoetanol. Verificou -se que o ácido glutâmico, o ácido aspártico e a asparagina estão presentes em maior concentração nas amostras analisadas, enquanto que triptofano e valina apresentaram menores concentrações. A arginina, o aminoácido considerado o precursor de carbamato de etila foi detectado em 25 amostras das 45 amostras analisadas, com mediana de concentração de 0,050 mg L-1. |
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