Determinação de carbamato de etila em bebidas alcoólicas utilizando micro extração em fase sólida (SPME) e análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS)

• Ano de defesa: 2000
• Autor(a) principal: Moraes, Marcelo de
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: alcoholic beverages; bebidas alcoólicas; carbamato de etila; cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas; ethyl carbamate; gas chromatography-mass spectrometry; GC-MS; micro extração em fase sólida; solid-phase microextraction; SPME
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-24102025-181341/

O Carbamato de Etila (CE) é um composto carcinogênico naturalmente presente em baixas concentrações (µg/kg) em alimentos fermentados, incluindo bebidas alcoólicas. O Brasil é um grande consumidor de aguardente e outras bebidas alcoólicas, tornando necessária a avaliação e o controle de qualidade em respeito aos consumidores. O presente trabalho tem como objetivo aprimorar a extração e a análise do CE em bebidas, buscando níveis de detecção mais baixos e maior simplicidade analítica. Para isso, foi desenvolvida e validada uma metodologia utilizando micro extração em fase sólida (SPME) como técnica de extração, acoplada a cromatografia gasosa com espectrometria de massas (GC-MS) para a detecção do carbamato de etila. Extrações líquido-líquido (LLE) também foram realizadas para efeito de comparação. A SPME baseia-se na partição dos analitos entre a amostra e uma fase estacionária adequada depositada sobre uma fibra de sílica fundida (por exemplo, polidimetilsiloxano, PDMS, para compostos apolares, e poliacrilato, PA, para compostos polares e semipolares). A extração é realizada sob condições otimizadas de temperatura e tempo. Posteriormente, os compostos são desorvidos termicamente no injetor do cromatógrafo a gás e analisados pelo sistema cromatográfico. No presente estudo, as condições ótimas foram: Fibra de extração: Poliacrilato (PA) Tempo de extração: 0,5 h Temperatura de extração: 45 ºC Quantidade de sal (NaCl): 20 % (m/v) Velocidade de agitação: 1120 rpm As análises qualitativas foram realizadas no modo Monitoramento Específico de Íons (SIM), onde três íons (m/z 62, 74 e 89) foram selecionados para a confirmação do CE; o íon m/z 62 foi utilizado na quantificação. A detecção positiva do CE em doze bebidas analisadas mostrou-se difícil devido a interferências da matriz. No entanto, há grande probabilidade de sua presença em quatro tipos de bebidas: tequila, conhaque, vinho e gim.